ICS 77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.18—2017 代替GB/T4698.18—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and
titanium allovs-Part18:Determination of tin content-
Flame atomic absorption spectrometry
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 4698.18—2017
前 言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法：第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：错量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；第22部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一
-
本部分为GB/T4698的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.18一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法火焰原子吸收法测定锡
量》。
本部分与GB/T4698.18一1996相比主要变化如下：
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；增加了精密度条款（见第8章，1996年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
1 GB/T 4698.18—2017
本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京)检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司、遵宝钛业有限公司。
本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、李波、董岐、刘雷雷、李甜、佟玲、王立、张斌、李雅民、田晓龙、 刘平、罗霖、杨学新、杨再江。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.18—1996。
= GB/T 4698.18—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了钛合金中锡量的测定方法。 本部分适用于钛合金中锡量的测定。测定范围：1.00%5.00%。
2 方法原理
试料用盐酸-氟硼酸溶解，硝酸氧化钛。于原子吸收光谱仪波长286.4nm处测量其吸光度。
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1 金属钛（wT≥99.95%，ws≤0.001%） 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 氟硼酸。 3.4 盐酸（1十1）。 3.5 锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsn≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.4），低温加热溶解。取下冷却至室温，加人150mL盐酸（3.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于4.0ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
1 GB/T 4698.18—2017
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.25
锡的质量分数/%
1.00~2.50 >2.50~5.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中。加人20mL盐酸（3.4）、1mL氟硼酸（3.3），低温加热使试料溶解。滴加硝酸（3.2）至溶液清亮，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2将溶液于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应锡的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 称取于试料（6.1)中相当的金属钛（3.1)6份，分别置于一组150mL烧杯中，以下按6.4.2进行。 6.5.2将溶液移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、 15.00mL锡标准贮存溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锡的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
/
锡量以锡的质量分数Wsm计，按式（1)计算：
(pi-p。).V。×10-
X100%
......(1)
WSn
m
式中： P1 自工作曲线上查得的测定溶液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Po 自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vo 试液总体积，单位为毫升（mL)； m 试料的质量，单位为克（g）。 2 GB/T 4698.18—2017
计算结果表示至小数点后两位。
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表 2 重复性限
Wsm / % r/%
2.01 0.10
2.92 0.12
4.88 0.16
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法获得。
表3 再现性限
2.92 0.15
4.88 0.20
Wsm / % R /%
2.01 0.13
o
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（GB/T4698.18—2017）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 081869/
中华人民共 和 国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4698.18—2017
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网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-57363
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