ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1171.8—2017
再生锌原料化学分析方法
第8部分：汞量的测定
原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-
Part 8: Determination of mercury content-
Atomicfluorescencespectrometryand coldatomic absorption spectrometric method
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.8—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；第7部分：碑量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。
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本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限
公司。
本部分方法1起草单位：广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院。
本部分方法1主要起草人：王津、杨鹏、刘天平、唐维学、庄艾春、黄世明、叶玲玲、陈殿耿、陈祝炳、前丽君、刘英波、罗舜。
本部分方法2起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国检验认证集团广西有限公司。
本部分方法2主要起草人：王津、杨鹏、刘天平、麦丽碧、张小琴、陈祝炳、顾丽、黄智、林叶、前丽君、黄世明、张威、叶玲玲。 YS/T1171.8—2017
再生锌原料化学分析方法第8部分：汞量的测定
原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了再生锌原料中汞量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层）中汞量的测定。测定范围：0.00010%～0.060%。本部分方法1为仲裁方法。 2方法1原子荧光光谱法 2.1方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，以硼氢化钾溶液为还原剂，氩气为载气，将生成的汞原子蒸气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.2.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 2.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2.2.3盐酸（1十19）。 2.2.4氢氧化钾溶液(5g/L)。 2.2.5硼氢化钾溶液（0.50g/L)：称取0.50g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（2.2.4)中。当天配制。 2.2.6硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加入50mL硝酸（2.2.2)，用水稀释至 1000mL，混匀。 2.2.7汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先在硫酸干燥器中干燥的二氯化汞（WHgC，≥99.95%）于 200mL烧杯中，加入5mL硝酸（2.2.2)及少量水，微热溶解，移人1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.8汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（2.2.7)于100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 2.2.9汞标准溶液B：移取2.00mL汞标准溶液A(2.2.8)于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液 (2.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng汞。当天配制。 2.2.10氩气(wAr≥99.99%）。 2.3仪器
原子荧光光谱仪，附汞特制空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：
检出限：不大于1ng/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%；
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3.4试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。 3.5分析步骤 3.5.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。
表4试料质量、分取体积、补加混合酸体积、补加重铬酸钾溶液体积、测定体积
试料质量/g 分取体积/mL 补加混合酸（3.2.3） 补加重铬酸钾溶液 测定溶液
汞质量分数/%
体积/mL
体积/mL 4. 0 4. 0 4. 0 16. 0
(3.2.4)体积/mL
10. 00 5. 00 1. 00 1. 00
50 50 50 200
0. 20 0. 10 0. 10 0. 10
1. 0 1. 0 1. 0 4. 0
0.00010~0.0010 >0.0010~0.0050 >0.0050~0.025 >0.025~0.060 3.5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人8mL盐酸（3.2.1），盖上表面皿，于 80℃100℃水浴中加热10min，驱除硫化氢，取下稍冷。加人4mL硝酸（3.2.2），继续水浴加热 10min，取下冷却。加人1.0mL重铬酸钾溶液（3.2.4)，摇匀，用少量水吹洗表面血及杯壁，移人50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（若有酸不溶物，应干过滤）。 3.5.4.2按表4分取部分试液于相应体积的容量瓶中，补加相应体积的混合酸（3.2.3)和重铬酸钾溶液（3.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.3移取5.00mL试液（3.5.4.2)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（3.2.6)，迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。测得试液的吸光度减去空白试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液B(3.2.9)于一组50mL容量瓶中，加人4mL混合酸（3.2.3），加人1.0mL重铬酸钾溶液（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5.2移取5.00mL系列标准溶液（3.5.5.1)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（3.2.6)，迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，在与测量试液相同条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.6分析结果的计算
汞含量以质量分数WH计，数值以%表示，按式(2)计算：
WHe =Pa :.V4X10--
·(2)
m2·V3 -X100
式中： p2
自工作曲线上查得汞的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
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试液总体积，单位为毫升（mL）；
V-
Va- - 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V 一测定试液体积，单位为毫升（mL)；
试料质量，单位为克（g）。
m2"
计算结果保留2位有效数字。 3.7精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性内插法和外延法求得。
表5 重复性限 0.0010
WHg/% r/%
0.00010 0.00002
0.0050 0.0005
0. 010 0.0008
0.050 0. 003
0.0002
3.7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法和外延法求得。
表6 再现性限 0.0010
WHg/% R/% 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：
0.00010 0.00003
0.0050 0.0006
0. 010 0. 001
0.050 0. 004
0.0002
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试样；使用的标准（YS/T1171.8—2017）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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