ICS 77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T938.1—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析
方法第1部分：金量的测定
亚硝酸钠还原重量法
Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys for dental ceramic
restoration-
Part 1:Determination of gold content- Gravimetry by sodium nitrite reduction
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析
方法第1部分：金量的测定
亚硝酸钠还原重量法 YS/T938.1—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷
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书号：155066·2-26909
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T938.1—2013
前 言
YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分：
第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法；第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法；一第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法；第4部分：金、铂、钯、铜、锡、、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T938的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产
地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：刘冰心、减慕文、李娜、向磊、杨慧、郁丰善、王皓莹、施意华、夏珍珠、陈小兰、兰美娥、 马丽、施平。
- YS/T938.1—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析
方法第1部分：金量的测定
亚硝酸钠还原重量法
1范围
YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定方法。 本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定。测定范围：15.00%～90.00%。
2方法提要
试料用盐酸硝酸混合酸溶解。用氟化银沉淀除银后，在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠还原析出海绵金，灼烧、恒重，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留金的质量，以沉淀出的海绵金与滤液中残留金的质量之和，计算出金的质量分数。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 混合酸：盐酸（3.1)与硝酸（3.2)以体积比40：7混合配制。 3.4 盐酸（1+99)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6亚硝酸钠溶液（250g/L）。 3.7 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人1mL硝酸（3.2）和 3mL盐酸（3.1)，加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.5），煮沸至驱尽氟的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.8金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.7），置丁100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg金。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的金标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；金元素推荐的最佳波长为267.575nm。
5试样
试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
1 YS/T938.1—2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
称样量 g 0.40 0.20 0.10
金的质量分数
% 15 ~30 >30~60 >60~90
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加人40mL混合酸（3.3），加热至试料完全溶解（尽量保证在溶解过程中氯化银不析出），蒸发至约1.5mL，冷却。加人50mL水，煮沸至溶液清亮，氟化银凝聚，取下，冷却至室温并静置1h。用中速定量滤纸过滤，用盐酸（3.4)洗涤烧杯和沉淀各8次，再用水洗涤烧杯和沉淀各8次，弃去沉淀。 6.3.2滤液接于300mL烧杯中，浓缩滤液至约3mL。分三次滴加盐酸（3.1）洗表皿和杯壁，每次滴加 10-mL，加热至沸并低温蒸至约3mL，以驱尽氮的氧化物，以水吹洗表Ⅲ和杯壁至约100mL，加热至沸，以少量水吹洗表皿和杯壁，近沸下边滴加3mL亚硝酸钠溶液（3.6），边搅拌，至海绵金完全析出，加热至沸，保持微沸40min，冷却。用盐酸（3.4）洗涤杯壁，用中速定量滤纸过滤上层清液（尽量避免沉淀滤入滤纸）。 6.3.3上层清液滤净后在有沉淀的原烧杯中加入10mL盐酸（3.5），加热煮沸。稍冷，趁热将沉淀与溶液全部滤入原滤纸（6.3.2)中，用盐酸（3.4）洗涤烧杯和沉淀各3次，再用水洗涤烧杯和沉淀各3次。 6.3.4将空璃放入马弗炉中，逐渐升温至600℃，保温2h。取出，置于干燥器中50min，称重。重复以上步骤，直至恒重。 6.3.5将沉淀连同滤纸（6.3.3)置于已恒重的瓷埚（6.3.4)中，在电炉上灰化。然后将埚移入马弗炉中，遂渐升温至600℃，保温2h。取出，置于干燥器中50min，称重。重复以上步骤，直至恒重。 6.3.6滤液加热蒸发至约50mL，用水将滤液移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。 6.3.7以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中金的质量浓度，以补正称量法的测定结果。 6.3.7.1于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL金标准溶液（3.8），并分别加人10mL盐酸（3.5），以水定容，混勾。参照附录A选定的仪器工作条件下，于最住波长处测量工作曲线溶液中Au的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线， 6.3.7.2 以相同仪器参数，在最佳波长处测得滤液中Au的质量浓度，计算出滤液中残留金的质量。
7分析结果的计算
金含量以金的质量分数WAu计，数值以%表示，按式（1)计算：
2 YS/T938.1—2013
ml-m。+mz×100% ......................(1)
WAu-
m
式中： m 沉淀出的金与埚的质量，单位为克（g)； mo 空埚的质量，单位为克（g)； mz" 电感耦合等离子体原子发射光谱法补差得到的金的质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g)。
m
计算结果表示到小数点后两位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2以下数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
50.00 0.25
74.00 0.35
89.51 0.36
WA/% T/% 注：重复性限（r)为2.8×S,，S，为重复性标准差。
15.00 0.19
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
15.00 0.25
50.00 0.30
74.00 0.40
89.51 0.45
限（R）为2.8X×SR，Sg为再现性标准差。
试验报告
O
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 YS/T 938.1—2013
附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测量参数
A.1推荐的仪器测量参数见表A.1。
表A.1
RF功率P
雾化气流量
辅助气流量9 L/min
冷却气流量9 L/min
观察高度h
进液泵速 mL/min
PSI 32
w 1 100
mm 10
15
1. 0
100
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-26909
YS/T938.1-2013