ICS 73. 060
YS
D 43
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T358.4—2011 代替YS/T358—1994
铁、锯铁精矿化学分析方法第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis.of tantalite,columbite concentrate-
Part 4:Determination of tungsten trioxide content-
Thiocyanatespectrophotometricmethod
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.4—2011
前言
YS/T358《钼铁、铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：、量的测定纸上色层重量法；一第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； -第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第4部分。 本部分代替YS/T358--1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874一76)第五部分《三氧化钨
量的测定（硫氰酸盐比色法）》。
本部分与YS/T358一1994第五部分相比主要变化如下：
增加了检测下限；试样量由0.10g～0.50g改为0.15g~0.50g； —-增加了精密度条款； -对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼钜有限责任公司、宜春钼矿、从化钼铌冶炼厂。 本部分主要起草人：刘柏禄、刘鸿、黎英、宣宏建、王家榕、黄双、邓延安。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB874—76、YS/T358—1994。
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钼铁、锯铁精矿化学分析方法第4部分：三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
1范围
本方法规定了钮铁、锯铁精矿中三氧化钨含量的测定方法。 本方法适用于铁、锯铁精矿中三氧化钨量的测定。测定范围为0.10%～10.00%。
2方法提要
试料以过氧化钠熔融，用水浸出，使钨以钨酸钠形式进人溶液中，而与主体钼、锯及钛、铁、锰、铜、 铋、钙等分离。在一定盐酸溶液中，用三氮化钛将钨还原成五价，然后与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠溶液（30g/L)。 3.3草酸溶液（100g/L）。 3.4硫氰酸钾溶液（250g/L）。 3.5三氯化钛溶液：移取2mL三氮化钛溶液（150g/L）于1000mL容量瓶中，用盐酸（2十1)定容，混匀。（用时现配）。 3.6三氧化钨标准溶液：称取0.1000g三氧化钨［w（WO.）≥99.95%，预先在750℃灼烧1h］置于 250mL烧杯中，加人10g氢氧化钠、约100mL水，微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于100μg三氧化钨。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 YS/T358.4—2011
表1称样量及分取体积
三氧化钨的质量分数/%
试样量/g 0. 50 0.15
分取体积/mL
5. 00 2. 00
0.10~1.00 >1.00~10.00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于30mL铁埚中，加人4g过氧化钠（3.1），加热脱水，摇动埚使试料散开，置于750℃～800℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。用热水浸取，并洗净埚，溶液呈绿色或紫色时，加几滴无水乙醇（或少许过氧化钠）使其褪色，加热煮沸，冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，干过滤。 6.4.2按表1移取滤液（6.4.1)于25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液（3.3），用氨氧化钠溶液（3.2)补至10mL，准确加入2mL硫氰酸钾溶液（3.4），摇匀，然后用三氮化钛溶液（3.5）稀至刻度，混匀，放置 15min～20min，用1cm比色血，于分光光度计波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。 6.5工作曲线的绘制
准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL三氧化钨标准溶液（3.6）于一系列25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液（3.3），用氢氧化钠溶液（3.2)补至10mL，准确加人2mL硫钒酸钾溶液（3.4），混匀，然后用三氟化钛溶液（3.5）稀至刻度，混匀，放置15min～20min，用1cm比色 Ⅲ，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以三氧化钨含整为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
三氧化钨含量以三氧化钨的质量分数w(WO.)计，数值以%表示，按公式(1)计算：
w(WO,) _ m, · V ×10-6
(1 )
m。V, × 100
式中： m, 自工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为微克（μg）； V。—溶液的总体积，单位为毫升(mL)； V, 移取溶液的体积，单位为毫升（mL）； m。 试样的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表2重复性限
三氧化钨质量分数/%
重复性限(r)/%
0.433 0.920
0. 029 0. 040
注：重复性限(r)为2.83×S,，S，为重复性标准差。
8.2 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
三氧化钨的质册分数/%
允许差/% 0. 04 0. 08 0. 15 0, 30
0.10~0.50 >0.50~2.00 >2.00~5.00 >5.00~10.00
9 质保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金厨
行业标准
钼铁、铌铁精矿化学分析方法第4部分：三氧化钨量的测定
硫氨酸盐分光光度法 YS/T358.4—2011
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开本880×1230 01/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23589定价14.00元
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YS/T 358.4-2011
打印日期：2012年7月18日F009
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