ICS 73. 060
YS
D 43
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 358.2--2011 代替YS/T358—1994
钼铁、铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡嘛甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 2:Determination of titanium dioxide content- Diantipyrinyl methane spectrophotometric method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.2—2011
前言
YS/T358《铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、钜量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； -第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； -第12部分：湿存水量的测定重量法。
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本部分为YS/T358的第2部分。 本部分代替YS/T358---1994&钼铁、铁精矿化学分析方法》（原YB874一76)第三部分《二氧化钛
量的测定（双安替吡啉甲烷比色法）》。
本部分与YS/T358一1994第三部分相比主要变化如下：
给出了检测下限； -试样量由0.10g改为0.10g~0.50g；增加了精密度条款；对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江铌有限责任公司、从化锯冶炼厂、宜春钼锯矿。 本部分主要起草人：王林生、黎英、刘鸿、宣宏建、黄双、邓延安、王家榕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
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-YB874—76、YS/T358—1994。
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铁、锯铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡嘛甲烷分光光度法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中二氧化钛含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化钛量的测定。测定范围为0.05%～8.00%。
2方法提要
试料以焦硫酸钾熔融，草酸络合主成份钼、铌及钨、铁等，抗坏血酸还原铁，控制酸度，加入双安替吡啉甲烷与钛形成络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1焦硫酸钾。 3.2草酸溶液（100g/L）。 3.3抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。 3.4硫酸(1十1)。 3.5浸取液：称取5g草酸溶于100mL硫酸溶液（1十9)中。 3.6双安替吡啉甲烷溶液（20g/L）：称取20g双安替吡甲烷溶于500mL盐酸溶液（1+2）中，用水稀释至1000mL。 3.7二氧化钛标准溶液：称取0.1000g二氧化钛[w(TiO2)≥99.95%］置于250mL烧杯中，加人5g 硫酸铵及10mL硫酸（p1.84g/mL），加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL左右，加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg 二氧化钛。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。
1 YS/T358.2--2011
表1称样盘
试样量/g 0. 50 0. 15 0. 10
二氧化钛的质盘分数/%
0.05~1,20 >1.20~4.00 >4.00~8.00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于30mL瓷埚中，加人6g焦硫酸钾（3.1），低温赶去水分，摇动埚使试料散开，置于750℃～800℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。放入预先盛有50mL浸取液（3.5）的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液（3.5)洗净埚，冷却后，用浸取液（3.5)定容于100mL容量瓶中，混匀。干过滤。 6.4.2吸取5mL滤液（6.4.1)于50mL容量瓶中，加1.0mL抗坏血酸溶液（3.3)，混匀，加6.0mL 硫酸（3.4)，20mL双安替吡啉甲烷溶液（3.6），用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色血：于分光光度计(4)波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化钛量。 6.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化钛标准溶液（3.7）于一系列50mL容量瓶中，加2.5mL草酸溶液（3.2），1.0mL抗坏址.酸溶液（3.3），混匀，加6.0mL硫酸(3.4），20mL双安替吡琳甲烷溶液（3.6），播匀，然后用水稀至刻度，混勾。放置1.h后，用1cm比色血，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以二氧化钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
1
二氧化钛含量以二氧化钛的质量分数w(TiO.)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(TiO,) = m, ·V。× 10-s
(1 )
m。. V, ×100
式中： m, 一自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为微克（μg）； V。一溶液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi一一移取溶液的体积，单位为毫升（mL)； m. 一试样的质量，单位为克（g）。
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8精密度
8.1无复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。
表2重复性限
二氧化钛质量分数/%
重复性限(r)/%
0. 093 1.731 7. 545
0.010 0.100 0. 227
注：重复性限(r)为2.83×S，S，为重复性标准差。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
二氧化钛的质量分数/%
允许差/% 0. 02 0. 06 0. 12 0. 20 0. 40
0.05~0.20 >0.20~0.50 >0.50~2.00 >2.00~4.00 >4.00~8.00
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铁、锯铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法
YS/T 358.2-2011
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开本830×12301/16印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23591定价 14.00元
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打印日期：2012年7月18日F009
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