ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T358.11—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第11部分：锰量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 11:Determination of manganese content-
Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T358.11---2011
前言
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、钜量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法：第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。
本部分为YS/T358的第11部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼铌有限责任公司、从化钼铌冶炼厂、宜春钼钜矿。 本部分主要起草人：陈涛、赖剑、邓延安、宋金华、黄双、王家榕、陈忠菊。
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钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第11部分：锰量的测定
原子吸收光谱法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中锰含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锰量的测定。测定范围为0.20%～5.00%。
2方法提要
试料以硝酸、氢氟酸加热分解。在适宜的酸度下，用酒石酸络合钼、，于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处，以空气-乙炔火焰测量锰的吸光度，用工作曲线法计算锰的含量。钼铁、锯铁精矿中的杂质不干扰测定。
3试剂
3.1 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2氨氟酸(pl.14g/mL)。 3.3盐酸（pl.19g/mL）。 3.4硝酸（1+1）。 3.5酒石酸溶液（100g/L）。 3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰[w(Mn)≥99.99%于300mL烧杯中，加入20mL硝酸 (3.4)，加热溶解后，蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸（3.3），加水煮沸溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL相当于1mg锰。 3.7锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水定容，混勾，此溶液 1mL相当于100μg锰。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.058μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
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5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（精确到0.0001g）。
表1称样量及分取体积
锰的质量分数/% >0.20~2.00 >2.00~5.00
试料量/g 0. 30 0. 20
分取体积/mL
10. 00 5. 00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（3.1），10mL氢氟酸（3.2)，加热至体积1mL左右，取下稍冷。加入10mL酒石酸溶液（3.5），加水少许并吹洗杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀。静置2h或干过滤，按表1分取澄清的溶液到 50mL容量瓶中，加入1mL盐酸（3.3），用水定容，混匀。 6.4.2将溶液（6.4.1)在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定吸光度。在标准曲线上查出相应的锰的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL锰标准溶液（3.7)于6个不同的100mL容量瓶中，各加人1mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将溶液（6.5.1)在原子吸收光谱仪上，于波长279.5nm，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锰的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
锰含量以锰的质量分数w(Mn)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(Mn) = (Pi - Po) . V . V) 1×100
(1 )
mo·VzX105
式中： Pi - 从工作曲线上查的试液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； %- 从工作曲线上查的空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V-试液定容的体积，单位为毫升（mL)； 2
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V,测定试液的体积，单位为毫升（mL）； V——分取试液的体积，单位为毫升（mL)； mo 试料量，单位为克（g）。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表2重复性限
锰质量分数/%
重复性限(r)/%
1. 99 3.16 4.02
0. 061 0.065 0. 087
注：重复性限(r)为2.83×S.，S，为重复性标准差。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
锰的质量分数/% 0.20~1.00 >1.00~2.00 >2.00~5.00
允许差/% 0.05 0.08 0.12
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铁、锯铁精矿化学分析方法第11部分：锰量的测定
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开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23582定价 14.00元
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打印日期：2012年7月3日F009A
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