ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1171.9—2017
再生锌原料化学分析方法第9部分：镉量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-
Part 9: Determination of cadmium content- The atomic absorption spectrometric method
2017-11-07 发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.9—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第7部分：砷量和量的测定 原子荧光光谱法； -第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定Naz2EDTA滴定法。
- -
本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限
公司。
本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、上海有色金属工业技术中心有限公司、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。
本部分主要起草人：左鸿毅、胡胭脂、罗丝、张卓佳、周智勇、范丽新、麦丽碧、张晓、马得莉、陈文川、王颖、许洁瑜、侯川、陈瑾霞、李涛。 YS/T 1171.9—2017
再生锌原料化学分析方法第9部分：镉量的测定
原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层)中镉量的测定。测定范围：0.010%~0.80%。 2方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镉的吸光度，计算镉量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6氟化铵溶液（200g/L)，贮存于塑料瓶中。 3.7镉标准贮存溶液：称取0.2000g金属镉（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg镉。 3.8镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.7)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镉。 4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.015μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度（不是“零浓度”标准溶液）的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。 一工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.80。
5试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
1 YS/T1171.9—2017
6分析步骤 6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热5min~10min，加人5mL硝酸（3.2），继续加热溶解并蒸至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.4），加热溶解盐类，取下冷却。用水吹洗表面血及杯壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注1：如试料含硅较高，加入1mL氟化铵（3.6)。 注2：如试料含碳较高，加人1mL~3mL高氯酸（3.3)。
6.4.2按表1分取试液于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测。
表1分取体积、补加盐酸体积及测定体积
测定体积/mL
补加盐酸(3.4)体积/mL
分取体积/mL
镉质量分数/% 0.010~0.050 >0.050~0.25 >0.25~0.80
-
50 100
3. 0 6. 0
10. 00 5. 00
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，分别测量试液和随同试料空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液（3.8）于一组 100mL容量瓶中，加人6mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算
镉量以质量分数wca计，数值以%表示，按式(1)计算：
p.V2·VX10-6
X100
·(1)
wca
m·Vi
式中： p 一自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
一试液总体积，单位为毫升（mL）；
V-
Vi——试液分取体积，单位为毫升（mL)； V2——测定试液体积，单位为毫升(mL)； m -试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后2位，小于0.10%时表示至小数点后3位。
2 YS/T1171.9—2017
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 重复性限 0. 073
uca/% r/%
0. 013 0. 002
0. 13 0. 01
0. 34 0. 02
0. 57 0. 03
0. 005
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限 0. 073
uca/% R/%
0.013 0. 003
0. 13 0. 02
0. 57 0. 04
0. 34 0. 03
0. 007
9 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T1171.9—2017)；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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