ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1171.2—2017
再生锌原料化学分析方法
第2部分：铅量的测定
原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
Methodsfor chemical analysis of regeneratedzinc material-
Part2.Determinationofleadcontent- The atomic absorption spectrometric method
and NazEDTAtitrimetric method
2018-04-01实施
2017-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.2—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；
第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；
第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；第7部分：量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；
-
第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限
公司。
本部分方法1起草单位：湖南有色金属研究院、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、深圳市中
金岭南有色金属股份有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南省有色地质勘查研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、昆明冶金研究院、白银有色集团股份有限公司。
本部分方法1主要起草人：庞文林、杨德利、邹智、张雪莲、侯川、张晓、袁齐、黄祖飞、余建梅、麦丽碧、 陈晓东、魏祥晖、邓述培、刘超、蒋金莉、罗舜、刘英波、陶清、展宗波、吴月茜、张熹
本部分方法2起草单位：鑫联环保科技股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广州有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司。
本部分方法2主要起草人：丁静煜、白梦琦、范娅萍、李云海、褚艳梅、范丽新、张琳、李梁军、梁菲萍、 林叶、顾丽、许洁瑜、麦丽碧、吕彦玲。 YS/T1171.2—2017
再生锌原料化学分析方法
第2部分：铅量的测定
原子吸收光谱法和Na,EDTA滴定法
1范围
本部分规定了再生锌原料中铅量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层)中铅量的测定。方法1测定范围：0.05%～5.00%；方法2测定范围：≥5.00%~ 20.00%。 2方法1原子吸收光谱法 2.1方法提要
试料用氟化物、盐酸、硝酸及高氯酸分解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度，计算铅量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.2.1盐酸（p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 2.2.4硝酸(1十1)。 2.2.5氟化铵溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。 2.2.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于300mL的烧杯中，加人50mL硝酸（2.2.4），低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铅。 2.2.7铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 (2.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铅。 2.3仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.3μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标
准溶液平均吸光度的0.5% 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
2.4试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。
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2.5分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量、分取试液及补加硝酸体积
硝酸(1+1)补加量/mL
试料质量/g
分取体积/mL
铅质量分数/% 0.05~0.50 >0.50~1.00 >1.00~5.00
0. 20 0. 10 0. 10
20.00
80
2.5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中，以少许水湿润，加人10mL盐酸（2.2.1)，盖上表面血，低温加热10min，再加人5mL硝酸（2.2.2)，继续低温加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。
注1：如试料中含硅较高，加人2mL~5mL氟化铵（2.2.5)。 注2：如试料中含碳较高，加人3mL~5mL高氯酸(2.2.3），加热至高氯酸白烟冒尽。
2.5.4.2加入10mL硝酸（2.2.4)，用水吹洗表面血及杯壁，加热至盐类溶解。取下冷却，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100mL容量瓶中，补加相应的硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，分别测量试液（2.5.4.2）和随同试料空白溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（2.2.7)，分别置于组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算
铅量以铅的质量分数Wp计，数值以%表示，按式（1)计算：
-eV. .Vx10-6
.（1)
m·V, X100
Wpb=
式中： p 4 Vi -试液分取体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后2位。小于0.10%时表示至小数点后3位。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果
2 YS/T1171.2—2017
的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限
1. 99 0. 13
u% /% r/%
0.066 0. 005
0. 67 0. 06
2. 85 0. 15
4.56 0. 20
3. 68 0. 18
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限
0. 066 0. 006
0. 67 0. 07
1. 99 0. 15
2. 85 0. 18
3. 68 0. 22
4.56 0. 25
ur /% R/%
3方法2NazEDTA滴定法 3.1方法提要
试料用氟化铵、盐酸、硝酸分解后，在硫酸溶液中，使铅成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.2.1抗坏血酸。 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.4硫酸(p=1.84g/mL)。 3.2.5巯基乙酸（1十99）。 3.2.6 氟化铵溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。 3.2.7 硫氰酸钾溶液（100g/L）。 3.2.8硝酸-硫酸混合酸（1十1）。 3.2.9硫酸洗液（2十98）。 3.2.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5）：称取150g无水乙酸钠，溶于水中，加18mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.11铅标准溶液：称取5.0000g金属铅（w%≥99.99%）于300mL烧杯中，加30mL硝酸（1十1)，低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg铅。 3.2.12NazEDTA标准滴定溶液（c(CoHi4NzOgNa2·2HzO)~0.01mol/L)。 3.2.12.1配制：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却，移人5L试剂瓶中，用水稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.2.12.2标定：移取10.00mL铅标准溶液（3.2.11）于300mL烧杯中，加热蒸至溶液体积2mL~ 3mL，加8mL硫酸（3.2.4），加热至冒浓白烟，取下冷却，以后按3.4.4.2～3.4.4.5进行。随同标定做空白试验。
按式(2)计算Na2EDTA标准滴定溶液对铅的计算因子f：
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m V3-V.
·(2)
式中： f - -Na2EDTA标准滴定溶液对铅的计算因子，单位为克每毫升（g/mL)； m 移取铅标准溶液中铅的质量，单位为克（g）； V3一—标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V—标定时滴定空白试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于8×10-‘g/mL时，取其平均值。否则重新
标定。 3.2.13二甲酚橙溶液（5g/L），限两周内使用。 3.3试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。 3.4分析步骤 3.4.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001g。
表4试料质量
试料质量/g
铅质量分数/% >5.00~15.00 >15.00~20.00
0. 30 0. 20
3.4.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 3.4.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1将试料(3.4.1)置于300mL烧杯中，加1.5mL氟化铵溶液（3.2.6)，10mL盐酸（3.2.2)，低温加热1min~2min，加人5mL硝酸（3.2.3），盖上表面皿，继续加热蒸至溶液体积2mL~3mL，取下稍冷，加人8mL硫酸（3.2.4），加热至冒浓白烟，取下冷却。
注1：如试料含碳较高或有有机物，分次滴加1mL～2mL硝酸-硫酸混合酸（3.2.8)至碳或有机物氧化完全。 3.4.4.2用水吹洗杯壁，加水至60mL～70mL，盖上表面皿，加热煮沸，保持微沸10min，取下，流水冷却后放置90min以上或静置过夜。 3.4.4.3用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液（3.2.9洗涤烧杯及沉淀8次～10次至无铁（Ⅲ）离子，再用水洗烧杯及沉淀各1次，弃去滤液。
注2：用硫氰酸钾溶液（3.2.7)检查铁（Ⅲ）离子，直至无铁氰酸盐红色出现。 3.4.4.4将沉淀及滤纸放人原烧杯中，展开滤纸，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.10），用水吹洗表面血及杯壁，盖上表面皿，加热煮沸，保持微沸5min～10min，取下冷却。 3.4.4.5加水至100mL，加0.1g抗坏血酸（3.2.1），2滴二甲酚橙溶液（3.2.13），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.2.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
注3：当试样含铋大于0.5%时，滴定前加3mL～4mL巯基乙酸（3.2.5）。 3.5分析结果的计算
铅量以铅的质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：
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f : (Vs-Ve)×100
(3)
Uph
m2
式中： f Vs 滴定试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。-滴定空白试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
-NazEDTA标准滴定溶液对铅的计算因子，单位为克每毫升（g/mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m2" 计算结果表示至小数点后2位。
3.6精密度 3.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性内插法和外延法求得。
表5 重复性限 8. 09
19.72 0. 20
urp / % r/%
5. 11 0. 08
11.13 0.12
13. 44 0. 14
0. 10
3.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法和外延法求得。
表6再现性限 8. 09
urb / % R/%
5. 11 0. 10
19.72 0. 25
13. 44 0. 19
11. 13 0. 15
0. 13
4试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T1171.2—2017）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
LO