ICS _75.140 E 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37160—2019
重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定 电感耦合
等离子体发射光谱法
Standard test method for determination of trace metals
in heavy distillate,residual oil and crude oilInductively coupled
plasmaopticalemissionspectrometry(ICP-OES)
2019-03-25发布
2019-10-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37160—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油
化工科学研究院，
本标准主要起草人：何京、杨晓彦、王杰明、孙丽君、张婧元、姚远、陈決、刘靖新、霍明辰、赫丽娜孙欣婵。
- GB/T 37160—2019
引言
在石油炼制过程中，原料油中的部分金属元素过高会对催化剂的反应活性造成影响，导致催化剂中毒。因此，准确测定油品中金属元素含量对于生产加工工艺流程的设计、催化剂的选择以及产品的质量控制是非常重要的。本标准可用于重质馏分油、渣油以及原油中部分金属元素的测定，为油品的后期加工、生产提供重要参数
Ⅱ GB/T37160—2019
重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定电感耦合
等离子体发射光谱法
警示一一本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES)测定重质馏分油、渣油以及原油中的铝、
钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌元素的含量。
本标准适用于重质馏分油、渣油及原油中痕量金属的测定，表1给出了各元素的测定浓度范围及推
荐波长。
注：重质馏分油是指经减压蒸馏馏出的组分，如重柴油、蜡油、催化原料、减压瓦斯油等。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3方法概要
称取一定量的试样到石英杯中，根据试样量加入硫酸。将装有试样的石英杯放在电热板上加热以烧去有机物，再移入马弗炉中在550℃条件下烧去积炭。用王水溶解试样灰分，并加入内标元素标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定
4仪器设备
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：波长范围能够覆盖160nm～760nm，具有足够的分辨能力，能满足铝、钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒、锌和的测定、 4.2天平：精确到0.001g。 4.3石英杯：250mL，推荐杯身直径为7cm。 4.4 搅拌棒：石英材质，长度超过杯口5cm以上。 4.5天 表面皿：石英材质，用于覆盖石英杯，推荐表面皿直径为8cm以上。 4.6 容量瓶：25mL和100mL。 4.7 移液管：1mL、5mL和10mL。
1 GB/T37160—2019
4.8 量筒：2mL、5mL和10mL。 4.9 塑料瓶：细口带螺纹，100mL，适合长期储存稀酸溶液。 4.10 马弗炉：操作温度可达到600℃，控温精度为土5℃。 4.11 电热板：温度可调，工作温度可达500℃。 4.12埚钳：夹取石英杯。 4.13 滴管：2mL。 4.14 烘箱：能将温度控制在50℃～60℃。 4.15 水浴：能将温度控制在50℃～100℃。
5 试剂和材料
5.1试剂纯度：本标准使用的所有试剂均为分析纯或更高纯度。如果使用其他级别的试剂，应检查试剂是否有足够的纯度以保证结果的准确性不受影响。 5.2盐酸：质量分数为36%～38%。
警示一—盐酸为腐蚀性酸，可引起灼伤。 5.3 硝酸：质量分数为65%~68%。
警示一一硝酸为腐蚀性酸，可引起灼伤
5.4王水：硝酸与盐酸按照体积比为1：3混合，每次使用前需重新配制。
警示一一王水为腐蚀性酸，可引起灼伤
5.5硫酸：质量分数为95%~98%。
警示—硫酸为腐蚀性酸，可引起灼伤 5.6水：去离子水，符合GB/T6682一2008中二级水要求 5.74 内标元素标准溶液：浓度为1000mg/L，可使用市售的标准溶液， 5.8金属元素标准溶液：铝、钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌浓度分别为1000mg/L，可使用市售的标准溶液。
6安全事项
本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸，在使用硝酸、盐酸、硫酸、王水过程中应配备适当的个人保护
设备，开启氩气和压缩空气等高压气体时应使用专门的工具
7取样和试样的处理
7.1[ 除特殊说明外，所有的实验室试样均应按照GB/T4756、GB/T27867规定的方法取样。 7.2 称取的试样应具有代表性，黏稠的试样可采用加热方式使其自由流动。对于大部分试样，水浴加热可以得到较为满意的结果，而对于黏度过大的试样则需使用电热板加热到使其自由流动 7.3对于某些含水的试样，应在电热板上加热并覆盖表面皿，慢慢升温蒸发水分。 7.4对于待测元素含量较低或过高的试样可增加或减少取样量。
8准备工作
警示一一准备工作中需要用到腐蚀性酸，在使用硝酸、盐酸、硫酸、王水过程中要在通风橱中进行，并佩戴手套和护目镜，
2 GB/T 37160—2019
8.1石英杯清洗
每次使用前应清洗石英杯。用量筒（4.8)量取10mL盐酸（5.2）至石英杯中，将石英杯置于电热板（4.11)上煮沸，用水（5.6）将石英杯冲洗干净，烘干待用。 8.2内标元素标准溶液的配制 8.2.1内标元素标准贮存溶液：100mg/L。用移液管（4.7)移取10mL浓度为1000mg/L的内标元素标准溶液（5.7）到100mL容量瓶（4.6）中，再用移液管移取5mL盐酸（5.2)到容量瓶中，用水（5.6）定容并混合均匀。将溶液储存在100mL塑料瓶（4.9）中备用。此溶液保存期为一个月。 8.2.2内标元素标准溶液：10mg/L。用移液管移取10mL浓度为100mg/L的内标元素标准贮存溶液（8.2.1)到100mL容量瓶中，再用移液管移取5mL盐酸到容量瓶中，用水定容并混合均匀。将溶液储存在100mL塑料瓶中备用。此溶液保存期为一个月。 8.3金属元素标准存溶液配制 8.3.1金属元素标准贮存溶液A：用移液管（4.7)分别移取10mL浓度为1000mg/L的铝、钙、铁、钾、 镁和锰金属元素标准溶液（5.8)到100mL的容量瓶（4.6）中，再用移液管移取4mL王水（5.4)到容量瓶中，用水（5.6)稀释至刻度，得到浓度为100mg/L的金属元素标准贮存溶液A。此溶液保存期为一个月。 8.3.2金属元素标准贮存溶液B：用移液管（4.7)分别移取10mL浓度为1000mg/L的钼、钠、镍、铅、 钒和锌金属元素标准溶液（5.8)到100mL的容量瓶（4.6）中，再用移液管移取4mL王水（5.4)到容量瓶中，用水（5.6)稀释至刻度，得到浓度为100mg/L的金属元素标准贮存溶液B。此溶液保存期为一个月。 8.4空白溶液配制
用移液管移取1mL浓度为100mg/L的航内标元素标准贮存溶液（8.2.1）到100mL容量瓶中.用
移液管移取4mL主水到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到标准空白溶液。此溶液保存期为一个月。 8.55mg/L金属元素标准工作溶液配制
用移液管分别移取1mL浓度为100mg/L的内标元素标准贮存溶液（8.2.1）、5mL浓度为 100mg/L的金属元素标准贮存溶液A（8.3.1）、5mL浓度为100mg/L的金属元素标准贮存溶液B （8.3.2）和4mL王水到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为5mg/L的铝、钙、铁、钾、 镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌金属元素标准工作溶液。此溶液保存期为一个月。 8.610mg/L金属元素标准工作溶液配制
用移液管分别移取1mL浓度为100mg/L的内标元素标准贮存溶液（8.2.1）、10mL浓度为 100mg/L的金属元素标准贮存溶液A（8.3.1）、10mL浓度为100mg/L的金属元素标准贮存溶液B （8.3.2)和4mL王水到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为10mg/L的铝、钙、铁、 钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌金属元素标准工作溶液。此溶液保存期为一个月。 8.7试样溶液制备
警示一一由于加入硫酸会发生剧烈反应，因此，所有硫酸处理应在通风橱中操作，佩戴护目镜和手套并拉低通风橱可视窗。
3 GB/T37160—2019
8.7.1 称取一定量试样至石英杯（4.3）中，取样量通常为5g～10g，精确到0.001g，盖上表面皿（4.5）。 8.7.2用量筒（4.8)量取2mL硫酸（5.5），用滴管（4.13）将硫酸从表面皿和石英杯口之间逐滴加入到试样中，直到反应逐渐减弱且不再生成气泡，将剩下的硫酸全部加入到试样中。
注1：可以将滴管插人到表面皿和石英杯口之间以便控制反应速率。 注2：2mL的硫酸适用于处理10g左右的试样，更大量的试样需要更多的硫酸，
8.7.3将盖有表面皿的石英杯置于电热板（4.11)上加热。缓慢升高电热板温度避免试样进溅，若此过程出现大块结焦可用搅拌棒（4.4)将结焦捣碎，并把搅拌棒留在石英杯内，使得表面皿依然能覆盖大部分石英杯口。为了避免试样损失，搅拌棒应留在石英杯中直到步骤8.7.5后再将搅拌棒取出。 8.7.4待试样停止生烟并全部结焦，将盖好的石英杯连同搅拌棒放入550℃马弗炉（4.10）中灰化，保证积炭完全灰化，取出石英杯并冷却至室温。一般情况下灰化时间为5h。对于较难灰化的样品，灰化时间可能延长。 8.7.5向石英杯中加人10mL王水（5.4)溶解残渣并冲洗搅拌棒。将加人王水的石英杯放在电热板上加热，待溶液蒸发剩约1mL时，取下石英杯并冷却至室温。如果试样没有完全溶解，则将试液冷却，另加入10mL王水，重新蒸发 8.7.6用水（5.6)将石英杯中试液定量转移至25mL容量瓶（4.6）中，用5mL移液管（4.7)移取2.5mL 浓度为10mg/L的内标元素标准溶液（8.2.2)到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。 8.7.7按以上制备试样的步骤8.7.2～8.7.6制备试剂空白。
o
试验步骤
9.1 启动ICP-OES并点燃等离子体火炬，待仪器稳定。依次吸入空白溶液（8.4）、5mg/L金属元素标准工作溶液（8.5）和10mg/L金属元素标准工作溶液（8.6），建立每个待测元素的标准工作曲线。表1 列出了各待测元素的测定浓度范围及谱线波长。如果发生谱线重叠，则也可使用其他波长。选择波长应保持足够的灵敏度以达到必要的检测限。 9.2依次吸人试剂空白（8.7.7）、待测试液（8.7.6），测定试液中各元素含量，并根据试样质量和定容体积计算试样中各待测元素的最终结果。 9.3如果一个或多个元素的浓度较高超出了校准曲线浓度的范围时，则用空白溶液（8.4)将试液稀释到校准曲线的读数范围内重新测定。
表1元素测定浓度范围及推荐波长
浓度范围 mg/kg 0.20~100.00 0.40~140.00 0.10~100.00 0.30~100.00 0.10~100.00 0.10~100.00 0.10~100.00 0.40~100.00 0.20~100.00
波长入 nm 396.153 393.366 238.204 766.491 279.553 257.610 202.030 589.592 231.604
元素铝(AI) 钙(Ca) 铁(Fe) 钾(K) 镁(Mg) 锰(Mn) 钼(Mo) 钠(Na) 镍(Ni)
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