
ICS 71.080.60 G 17 备案号:59439—2017
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5159—2017
工业用1,5-戊二醇
1,5-Pentanediolfor industrial use
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5159—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:丽水市南明化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位:中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司研究院。 本标准主要起草人:周明何、周邦福、周兆昌、唐跃兵、周俊、张金全、周志军、张元礼。
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HG/T5159—2017
工业用1,5-戊二醇
1范围
本标准规定了工业用1,5-戊二醇的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以混合二元酸、酸类为原料,经酯化、加氢、精馏制得的工业用1,5-戊二醇。 分子式:CsH12O2 结构式:HOCH2CH2CH2CH2CH2OH 相对分子质量:104.15(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3. 1 1外观:无色透明液体。 3. 2 2工业用1,5-戊二醇指标应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 99. 0
合格品 98.0
1,5-戊二醇,w/% 水分,w/% 酸值/(mgKOH/g) 色度(铂-钻色号)/Hazen单位
≥ ≤ ≤ ≤
0. 20 0. 10 20
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4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样,在自然光或日光灯下目视观察。 4.41,5-戊二醇含量的测定 4.4.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样汽化后通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离。用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。 4.4.2试剂或材料 4.4.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.2 氮气:体积分数不低于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器设备 4.4.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪:色谱工作站。 4.4.3.3 微量进样器:1μL。 4.4.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件
表2
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(N2)平均线速/(cm/s)尾吹辅助气平均线速/(cm/s)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)分流比进样量/μL
固定相为100%乙二醇的石英毛细管柱
30mX0.32mmX0.25μm
程序升温:起始100℃,以10℃/min的速率升温至230℃,保持13min
260 280 30 25 400 40 50 : 1 0. 5
4.4.5 试验步骤
按照仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。 4.4.6 6试验数据处理
1,5-戊二醇的质量分数w1,数值以%表示,按公式(1)计算:
A1
ZA: X(100-w2)
W1 =
(1)
式中: A1—试样中1,5-戊二醇的峰面积;
A:—试样中各组分的峰面积之和; W2- 4.5中测得的水的质量分数的数值,以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5水分的测定
称取2g试样,精确至0.0001g。按GB/T6283规定的直接电量滴定法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.6 酸值的测定
称取20g试样,精确至0.0001g。按GB/T6365规定的方法进行。根据取样量和样品酸值,采用2mL微量滴定管滴定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002 mgKOH/g. 4.7 色度的测定
取适量样品于100mL比色管中,其余按GB/T3143的规定进行。
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5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同一批次灌装的均匀产品为一批。 5.3取样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样时,样品分装于两个清洁、干燥的样品瓶中,密封后贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有任何一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应降等或按不合格处理。
6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1产品标识
产品的包装容器上应有牢固、清晰的标识,其内容包括 a)产品名称; b)生产厂名称; c)厂址; d)批号或生产日期; e)净含量; f)本标准编号。
6.1.2产品质量证书的内容
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 生产厂名称; b)产品名称; c)生产日期和批号; d)产品质量检验结果或检验结论; e) 本标准编号。
6.2包装
本产品应用200L干燥、清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式,具体要求与用户协商。 6.3运输
本产品稍有吸湿性,在装卸及运输过程中应做好密封措施,以免吸水和泄漏。 6.4贮存
本产品应贮于干燥、通风的库房内,密闭保存。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。
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