1-0.01:.0.10
GF
中华人民共和国国家标准
GB 20814—2014 f: GD 20814—90X
染料产品中重金属元素的限量及测定 Limit and determination of the quantity of heavy-metal elements in dye products
2015-05-01实施
2014-07-24发布
中华人民其和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GR 2031—2014
前 言
本标准按GT/T1.12036资出的域对互本标代替GB22814—200染料产%牛10种重金属元室的账营及到定，与GB20814—2C4相
比，降编射性修改外主更快术变化如下，
标准务移诊改为染制产品中重金属示素的零量及测定（见标作孕称，X6年服的标准本称); 增加了醇，录元索的限量（见第3宣；，微改了注制和材料内客（54.3,2006年版的2.8); 够改了仅替和改备内客（元4.4，2006年版的,3)；够改和增加了标量工格变制备的内窖（无4.5.1,2005年版的4.0.1)，增加了样品溶液的制备内客（瓦25.8》：式样处并入样品署额的能备并督改了表注和内（元4,5,2.1,，20C6年版的4,4.2)；曾加了检出限内客（元4.5.3的表1)；要改了结零确定内容（瓦46，2006年服的-,5)，
本标准由中国石油化季工业联合会提山本标准由全国漆料标量化技术委员会(S.AC/TC13174H。 本标准起草单，沈阳化工研究会有累公司、江茅业邦染料限务有公司、土幸服装学院、累州产产
品量片督份验所，金华双宏化工考限司，国家案科质量倍督检验口心，
本标准士要起草人，主男，军风、周求凯费银次，章国格、翅二季、3雨，沈日期本标准质代著录准的员次股本发有况为：
GB 20614200G. GR 2031—2014
染料产品中重金属元素的限量及测定
范园本标准规定丁激料产结中12种重金其元索长充许含查(限量）及其测定力法，本标准适用三各类剂量的布品案料，规范生引用文件下列文件对三本文件度用是必不可少的。A是让日期的引用文件，仅注日提的质本还用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新展本(包括所有的够改单)冠月于本文产，
GR/T3482—2003分析实照室用小载格和试验方法 GB/T310—2093数值够约规则=极限数低的表示和乳定 JG691原于板妆分老计
3 要发
案率产品中房含的重金属元索的限量应符合表：的统定，为于覆状染料.东料色录等产品的重全图示需的限量产其同含量并行新数，
表 1 惠全属万素的限量
冠康特号 s rd ce Cr Ct Fe Hg Mn Ni Ph 5h 2n
廖号
元翼名茶 b(arsenlc: (ra'minm) :c630.0 t(:a/0mkn) 制 fupr) B:(Imn.rr.n) *(rerary) 慢(rargtac) 2:vitkel) e(lescl.ghmhsen) (artory: 伊(inzum;
限晶/(mg/kk)
30 3I ECO IC6 2G 2 500 4 1 000 2G 1C0 3u 1 600
:
2 1 5
T
N
10 11 12 注：对于基益要高产品分了结物中含有的重全图元需，可不者技达元需的量 GR 20814—2314
4试险方法 4.1—版烦定
本方法所用试别归分析灯或优于分断缅的试剂。 所年本均应持合GB/TE682—23C中二级本的要，检验站果的判定按GB/T8179—2938中4.3
款约值北决进行， 4.2原理
染料样品经滤酸消解后制各成求序激，开原子原收充谱夜副定流降液中各金属元素的含量， 4.3试制和材料 431确象. 4.3.2高， 1.3.3品要；高氢酸与确酸的体布比一1=3; 4.34 ±R. 4.3.5盐整板：盐整与求的体和比1·5. 1.3.6 双氢水， 4.3.7杭股. 4.3.8重诺酸担， 4.3.9硫-益铬服钾置液，6CmL硫版+1z量餐股研/L 4.3.10再化钾， 4.3.11谊服 4.3.12要化钾-宽际量合氢，10g得化钾和5需称113Cml求露率， 4.3.13雷垒化钢或期氢化轩， 4.314氢氧化销， 4.3.15 高纯乙缺气， 1.3.16 高纯氢气 4 3 17 多:5; n 1.,4 m".,100 ml., m1,s0 n", 0 rl. 4.3.10移液:C, mL1 mL,2 ml 5 m=.) mL23 L.25 . 1.3.19形高;150 mla 4.320重查属元素（表1)的标准落签：向法定（9)计量益位属买各重金属元索（表1>的标准落液次度为1.03Cm%/L，需警封冷置 4.4仅器知设备 4.4.1 原了服收翼假：实台JJG(94要求， 1.4.2 食次第矫仪， 4.4.3.
2 GB 2C814—2014
4.5 试拉步赛 4.5.1标本.T作落装制备 4.5.1,1称有储备准的配例 4 5. 1.1.1 As标准储备浪9配制：用移滤管取As标准溶孩10)nl.于1rr0mI.客量我计.月 0.20l/L的醛领定吾，就.0）M/L的标准谱督覆， 4.5.1.1,2Cc标建诺备液的配制，用移设管吸取Cc示准增液1,CUmL于1JuL客量瓶户：月 0.2mo1,L的确服雾领定容，医成0.0）mg/L的标准使备案 4.5.1.1.3Cu标作销务清外面制：用彩清管限承Cu标.非落等5.03mL或10.00l于100nL客量购中，用（ml/L的酸源范定等，配成50.3mg/L或100.0）mg/的标准储冬蛋 4.5.1.1.4Cr标准诺各决的配制，用移漫管项真Cz标准溶液5,00mL或10,00m1.于100ml.容量剂中，用（.2mol/L的确酸流液启字，配文50.30mg/L或100.0)m/L的标准结各事。 4.5.1.1.5Cu承准销落的配制：用移著管登录Cu标准萨查2.ComL干13CmL穿量耗户.月 0.2mol/L的销服客限定咨，配成20.93mg/L的标健备液 4.5.1,1.6Fe标准储备的配制用彩管取Fe标准客流=,00mL10,00mL于100mL容量剂中，用（.mol/1.的碘酸消范定享，配底51.30ig/[.或100.0-）mg/1.的标准备囊， 4.5.1.1.7H标低的配用：用移授管聚坏Hg系准落低1.00mL于1C00mL量拉牛，月 0.2mol/L的确酸咨债定容，医成：.09m3/L的标准备资。
M标准储各液配制：用移液管服表Mr标准落液2.03ril.于1on".容量瓶中，月
45 1.1.8
0.2mol/L的确酸等额定客，西靠20.93Dg/L的标准借备液。 4.5.1.1,9Ni标准错备浅的配制，用移线管项表Ni标准诺没6,00mL或10,09m二于IL0mL容量剂中，用0.2mol/L的确股缩定率，配成50.30mg/L或100.00m3/的标准站备表， 4.5.1.1.10Pb标准销备著的配制：用稳著管据取Pb标落落5.00量或1C.00mL于:03mL穿量中，（1ml/L的股定享，配.3)mg/L或100.0)mg/L的格绪害 4.5.1.1.11St标准备变的配制：用象浪管质取St标准落液1.0UnL.于[XU3l.容量覆中，月 0.2mol/1.的确酸穿滴定客，配此“.0)mz/T.的标准销各事 4.5.1.1.122m标准请备汽外配到：用汽管册取2a标准落法1.00mL干100mL容量柜中.月 0.2mol/L的销版警限定咨，配成0.93mg/L的标作储备浪， 4.5.1.2标冶二作离液物配制 4.5.1.2.1标准工作密液案度范围
延合于各重金属元家标害工件由段测定的各标准工作案该度套围如表2所本。
乘 2 各标准工作落准流室
无家名界 P(arienic) (cs:3icm) t# (nloli) (chromlam) (oFe)
元京格号 Aa c fs cr Ca
序号 1 2 :
率E,(Tg/1.)
0- C,05 0· - 1.6 0~5.- 9~1.6 0~2,6
3 GR 20314—2C14
素2(）
序号 . ? 8 1 11 15
无营静9 Fe Fit Ma N rh Eb Zn
元素名书 (iman,irrm) E( merRLIy) 营(r4n(2s)
非虑围/(mg/L)
11~5,1 0~0.1 - 1,3 ~5.3 n~5,1 0- 0,6.5 D~1.3
i(nickel) (lrad p'mhin) (catinon) 甲 (ziseum)
4.5.1,2.2 火炮达测定标准工作零液的配利
按表2给出的各元索的地度范国，书个元案分别配划3个～5个不同缺度的督准工作降。 月移落管吸致一宇体积的标准冬变T0100弃量瓶中，用水著释到划度
4.5,1,2,3 氢化法测定标准工作落微的配制 4.5.1.2.3.1净(As)标非下作液的配制
按变2给出的家度也图配制包括鉴白的，个~个.本同表建的你准工作落没，分别政—完量的1Dg/L的神标准者各表(如0mL,0.5rL,1.cmL,2.3nL-=)于103mL容量
超中，各加人型配常漆（4.3.5>5CmL再人律化钾薪强件清（4.3.12)10mL，用六宁容系100mL、 室温放置2以上或效置过，
净，用 4.5.1.2.3.2 乘(Hg)标准工作落变的配制
控变整出的的跑质需围，西制包暂牢白的4个--6个不同次质的标作工准降，分则吸取—定量的1mg/L的系标在站各演（如，1.0ml.2.0mL.4.0mL)于1W:ml容量益
中.各加人确酸一主销酸印表(4.5.9)53口L，E用小宝客至10mL，
注：用收整制造海推军的配象方法型期。 4.5.1.2.3.3销(Sb)标准工作案流的面.)
按表2给出的家度范图.配制包括空自的4个~个不同能度的标准工骨落液，分吸取—实量路1rg/L的神标准诸号表(如0m1.0.5m,1.cmL,2.1nL=)于10mL容量
距中，各加人盐配落度（4.3.5)5mL.再I人碘化钾宽照退合看（4.3.12>10mL，月求客至10Cml
，用商作的配 4.5.23 祥品密液的制备 4.5.2.1试样的前处理 4.5.2.1.1 蒙波消解
称取案料禅品为0.1g~m.5g精确至2.2co，g)，置于消解内管中.tn.人8m.浓照、2nl过气化案。掌需下需置过夜或解消解内管量上内雪需在配要的相格板在33-·10预氧热3)min让择品和浓股及双氧求切步及完全（至不可明置增管期或范），冷却画室温。龄后行客着封闭，并按用常 GB 2C814—2014
微消保的换作现程，置于微鼓消解义内受定定当的消解程序（授表3定），在微欲消单仅中辽气消解。消舒完或，待容馨停却至室温后.打开告咨，得配制存品测定落液。
日对按相同方决制备一空白解渡，测定时作为空中参比降液，
来3消解程序
F-2 - 4 3 5
压力/MFe 2.1 8.0 2.6 4.11 4.5
操择网/m
温度/ 1D0 134 164 190 ±±0
2.4 2. 3.
5h 5.6
4.5.2.1.2 湿法消解
等取果科试它1(替循至C,C001)，置于150L准形瓶中(4,3,1S),加人0 mL盐股(4,3,4)和 .0mL销脏（4.3.1）降维形改在热器（1,13)上慢加热，且至费烟本消失：确度后加人3mL混股（4.3.5存加燃器上人火然，至实样完全消解币餐到两色或微黄语明的露预为此，有时需的情补可原龄），销检后加人10三二本，通码至癌并直骨口4，再义持数分钟以录紧致余的量部，总合净都到室温.华配制纤品测定咨液，
目对按相六决利备一空白降液，测定时作为空与多七沟液， 4.5.2.2样品测定溶液配列 4.5.2.2.1 火治法烈定常表
循、储、客、测、录、证、渠、，评等大陷法划定的件品著源，1互妥把L5、2.1制得的消军署液用水进行希释，担消册落波全部转移至5CmL的容量短中(若落波出戎严注、究证或机恢性杂页，用务必过站>，用求比源存损并降率到京度，如测空落表内质度直超；禁净曲线克围则立年水进行适当释程（空白案液也按相同方法配制和帮弃）。此来料试样露象应与快进原子要收先陷测定，更要保存，需资封冲焦 4.5.2.2.2碑测定液
把安4.5.%1制得的消能留液额后全轻转移到5Cm山套量值户（若露夜出现洋准，5定或机策性余质：则务总过选），加人融化钾-统保置合度（4.3.12;5mL，然后用25m二1+5的温酸落建（4.3.四）法部率器，用水定案到5mL.空温造置2h以式改置注有
注：可用收置制点向准专的配利方法政量， 4.5.2.2.3末测定落液
把按4.5.2.1制得的消解率液全部等础到50mL容量事中《替溶激日现净油.沉落或机核性案员，则务么计然），然后用新酸重路酸降添(4.3.0）资谨等器书定率到5CmL、
宝，可用器制商准等的配利力法配所， 4.5.2.2.4管测定密液
把次4.5.2.1划得的消部落装迁酸后主转到57mL容益短户（若落液出现潭、江淀或机爱性金质，则务必过激），加人碘化钾碳限置合没（4.3.126mL，整后用25m=1十5的盐酸落菱（4.6.E）法涤毫需：并开水定客到5mL
5 GR 20314—2C14
在，起中用权要制造内推券的配方签配制。 4.5.3测别定
按原子吸收光谱义的操作规器，按表1的条件凋整位器到各元索测定的最仕工作状合，按照依器酬逾商源供到定方注，执行由该长器片损控电脑所发止指，线次测定待测金属元索的各标准工准落签，并经副标准工作由线，据后测定空白北等额（45.2)的量X，德定奖料并量则定算覆（4.5.2)的量X度，特相关数据箱人电脑：安取由电脑白或给出的列有来料试择中重全属含量及其陷数据的制定报告：
表4专重全属元家测定的一能每件
序号 - N R 4
工营务苏和件号 Ae
B字化物5 火.6送人培出大始达大法火始达文止价证大输达火始达 A始快化物医大给庆
格限/m/L)
/rn
3,003 4 3.005 0,02 0.03 3,064 0.02 2.003 5 3,.004 0,12 0.04 2,003 4 3,0D3
.93,5 228.8 240,3 35°,4 124,5 248.: 253.2 279, 232,. 282.5 1*t EL,
9b-Lc te-co - Ct 9-CL 0-F4 &-11x 插 Ma 编-Ni 49-F1. 8-31 9
(D 3 :0 :1 .2
蛋，长置式得定条件的受化.会引还检出限的改及清果的确定
4.5
网次平行测结果之差不超在可次判完结果撑不平考值的1u为，或不大于2mg/kg时，欧其算本率专值作为测定结果。加某种元索仅器络出的站果为（或入值.期测定结异以不大于检日限和译品希释估数表积的宜表示。 实验报告
-
或验报告害经出试险过理的下迁安点： a> 择品的名等和来部 h 本标准等号有年代号： c) 检蛋日院 d) 测完力法的说明（当客户有此要求时)；
位用义器的名称和型号；各重含局元素的各移和检出量：
μ) D
g) 其他著要说明的事要。
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