ICS 19.020
N 04
5
中华人民共和国国家标准
GB/T 33714—2017
纳米技术 纳米颗粒尺寸测量
原子力显微术
Nanotechnology-Test method for size of nanoparticles-Atomic force microscopy
2017-12-01实施
2017-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T33714—2017
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义
基本原理和模式仪器
be
5 6 测量样品的预处理
测量方法测量结果 9 不确定度评定 10测量报告· 附录A（资料性附录）纳米颗粒的沉积方法附录B（资料性附录) 纳米颗粒高度测量实例附录C（资料性附录） 不确定度评定附录D（资料性附录） 推荐的测量报告格式：参考文献
9
10
13
15 16
T GB/T33714—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心、纳米技术及应用国家工程研究中心、北京粉体技术协会。 本标准主要起草人：朱晓阳、杨延莲、高洁、何丹农、朱君、周素红、张迎。
Ⅲ GB/T33714—2017
纳米技术纳米颗粒尺寸测量
原子力显微术
警告：本标准并未指出所有可能的安全问题，在应用本标准之前，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用原子力显微术（Atomicforcemicroscopy，简称AFM)测量纳米颗粒高度来表征纳米颗粒尺寸的方法。
本标准适用于分散在平整衬底表面上的纳米颗粒测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T27760利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 GB/T30544.1一2014纳米科技术语第1部分：核心术语 ISO18115-2表面化学分析术语第2部分扫描探针显微术术语（Surfacechemical
analysis-Vocabulary—Part 2:Terms used in scanning-probe microscopy)
3术语和定义
GB/T27760、GB/T30544.1和ISO18115-2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
团聚体agglomerate 弱束缚颗粒的堆积体、聚集体或二者的混合体，其外表面积与其单个颗粒的表面积的总和相近。 注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。 注2：团聚体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒。 注3：利用成像技术，如AFM，一般很难区分样品在沉积过程中形成的团聚（即假象)或事先存在的团聚体。
3.2
聚集体aggregate 强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，其外表面积可能小于其单个颗粒表面积的总和。 注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结。 注2：聚集体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒注3：利用成像技术，如AFM，一般很难区分团聚和聚集。
4 基本原理和模式
4.1AFM工作原理
如图1所示，AFM采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面，微悬臂的一端连接的是由AFM控制器
1 GB/T33714-2017
驱动的压电扫描器，另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力。当针尖与样品表面很接近时，与表面之间的相互作用力（吸引力或排斥力）使微悬臂弯曲变形。激光从微悬臂的背面反射进位置敏感的光电检测器，微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量，针尖的位移跟微悬臂的形变量呈线性关系。微悬臂材料通常为硅或氮化硅，针尖曲率半径为纳米级。 4.2AFM工作模式
根据针尖与样品表面相互作用力的不同，AFM可以分为不同的操作模式，即接触模式、轻敲模式
和非接触模式。在接触模式下，针尖和样品表面之间是排斥力，针尖始终和样品接触；在非接触模式中，针尖与表面的作用力是长程力；在轻敲模式下，一个安置在AFM探针夹内的小型压电元件驱动微悬臂在共振频率附近振荡，这种振荡的幅值大于10nm，通常在100nm～200nm之间。与非接触模式相比，轻敲模式下针尖与样品的间距更小，反馈机制控制压电驱动器上下移动微悬臂固定端，可维持微悬臂在设定振幅值振荡，从而维持针尖与样品表面之间的作用力恒定，压电驱动器的移动量直接对应样品的高度。 4.3AFM高度测量原理
表面形貌图是通过探针逐行扫描待测样品表面并逐点记录压电驱动器的移动量而获得的，AFM 横向尺寸的测量受探针几何形状的影响，但对沉积在衬底上的纳米颗粒，AFM高度测量的准确度和精确度则很高。如果假设纳米颗粒为球形，则高度测量对应其直径或粒径，更多关于AFM技术及应用的信息可查阅资料。
说明： 1—微悬臂； 2——二极管激光器； 3光电检测器。
图1AFM工作原理示意图
5仪器
原子力显微镜：可在，y，2三个方向进行亚纳米尺度测量。
6测量样品的预处理
6.1纳米颗粒的沉积
用AFM测量纳米颗粒尺寸要求颗粒须沉积在平整的表面上，该表面的粗糙度应比纳米颗粒的粒径估计值小（最好小于半径的5%），以尽量减少表面粗糙度对纳米颗粒测量的影响，纳米颗粒沉积的具
2 ICS 19.020
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中华人民共和国国家标准
GB/T 33714—2017
纳米技术 纳米颗粒尺寸测量
原子力显微术
Nanotechnology-Test method for size of nanoparticles-Atomic force microscopy
2017-12-01实施
2017-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T33714—2017
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义
基本原理和模式仪器
be
5 6 测量样品的预处理
测量方法测量结果 9 不确定度评定 10测量报告· 附录A（资料性附录）纳米颗粒的沉积方法附录B（资料性附录) 纳米颗粒高度测量实例附录C（资料性附录） 不确定度评定附录D（资料性附录） 推荐的测量报告格式：参考文献
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T GB/T33714—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心、纳米技术及应用国家工程研究中心、北京粉体技术协会。 本标准主要起草人：朱晓阳、杨延莲、高洁、何丹农、朱君、周素红、张迎。
Ⅲ GB/T33714—2017
纳米技术纳米颗粒尺寸测量
原子力显微术
警告：本标准并未指出所有可能的安全问题，在应用本标准之前，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用原子力显微术（Atomicforcemicroscopy，简称AFM)测量纳米颗粒高度来表征纳米颗粒尺寸的方法。
本标准适用于分散在平整衬底表面上的纳米颗粒测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T27760利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 GB/T30544.1一2014纳米科技术语第1部分：核心术语 ISO18115-2表面化学分析术语第2部分扫描探针显微术术语（Surfacechemical
analysis-Vocabulary—Part 2:Terms used in scanning-probe microscopy)
3术语和定义
GB/T27760、GB/T30544.1和ISO18115-2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
团聚体agglomerate 弱束缚颗粒的堆积体、聚集体或二者的混合体，其外表面积与其单个颗粒的表面积的总和相近。 注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。 注2：团聚体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒。 注3：利用成像技术，如AFM，一般很难区分样品在沉积过程中形成的团聚（即假象)或事先存在的团聚体。
3.2
聚集体aggregate 强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，其外表面积可能小于其单个颗粒表面积的总和。 注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结。 注2：聚集体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒注3：利用成像技术，如AFM，一般很难区分团聚和聚集。
4 基本原理和模式
4.1AFM工作原理
如图1所示，AFM采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面，微悬臂的一端连接的是由AFM控制器
1 GB/T33714-2017
驱动的压电扫描器，另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力。当针尖与样品表面很接近时，与表面之间的相互作用力（吸引力或排斥力）使微悬臂弯曲变形。激光从微悬臂的背面反射进位置敏感的光电检测器，微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量，针尖的位移跟微悬臂的形变量呈线性关系。微悬臂材料通常为硅或氮化硅，针尖曲率半径为纳米级。 4.2AFM工作模式
根据针尖与样品表面相互作用力的不同，AFM可以分为不同的操作模式，即接触模式、轻敲模式
和非接触模式。在接触模式下，针尖和样品表面之间是排斥力，针尖始终和样品接触；在非接触模式中，针尖与表面的作用力是长程力；在轻敲模式下，一个安置在AFM探针夹内的小型压电元件驱动微悬臂在共振频率附近振荡，这种振荡的幅值大于10nm，通常在100nm～200nm之间。与非接触模式相比，轻敲模式下针尖与样品的间距更小，反馈机制控制压电驱动器上下移动微悬臂固定端，可维持微悬臂在设定振幅值振荡，从而维持针尖与样品表面之间的作用力恒定，压电驱动器的移动量直接对应样品的高度。 4.3AFM高度测量原理
表面形貌图是通过探针逐行扫描待测样品表面并逐点记录压电驱动器的移动量而获得的，AFM 横向尺寸的测量受探针几何形状的影响，但对沉积在衬底上的纳米颗粒，AFM高度测量的准确度和精确度则很高。如果假设纳米颗粒为球形，则高度测量对应其直径或粒径，更多关于AFM技术及应用的信息可查阅资料。
说明： 1—微悬臂； 2——二极管激光器； 3光电检测器。
图1AFM工作原理示意图
5仪器
原子力显微镜：可在，y，2三个方向进行亚纳米尺度测量。
6测量样品的预处理
6.1纳米颗粒的沉积
用AFM测量纳米颗粒尺寸要求颗粒须沉积在平整的表面上，该表面的粗糙度应比纳米颗粒的粒径估计值小（最好小于半径的5%），以尽量减少表面粗糙度对纳米颗粒测量的影响，纳米颗粒沉积的具
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