SN ICS 73.060 CCS D 42
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5412—2022
钴精矿中钴、铜和锰含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Determination of cobalt,copper and manganese content in cobalt concentrate—Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5412-2022
钴精矿中钴、铜和锰含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
1 范围
本文件规定了采用熔融玻璃片——波长色散X射线荧光光谱法测定钴精矿中钴、铜和锰含量的方法。
本文件适用于钴精矿中钴、铜、锰含量的测定。测定范围（质量分数）见表1。
表 1 测定范围
元素
测定范围（质量分数，%）
Co
2.20～16.89 Cu
2.40～27.96 Mn
0.10～6.32
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14260 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试料中加入四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂、溴化锂脱模剂和适量硝酸钠氧化剂，以氧化镱作为内标，混合均匀后进行高温熔融，制备成玻璃熔片，测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，利用校准曲线，计算出试样中待测元素含量。SN/T 5412—2022
5 试剂和材料
除非另有说明，在分析中应仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或其纯度相当的水。
5.1 氧化镱（YbO）：优级纯。将氧化镱在800℃至少灼烧1h，放置干燥器中冷却。5.2 硝酸钠（NaNO3）：分析纯。将硝酸钠在105℃烘1h，放置干燥器中冷却。5.3 四氧化三钴（CoO）：优级纯。将四氧化三钴在400℃烘1h，放置干燥器中冷却。5.4 三氧化二铁（FeO）：优级纯。将三氧化二铁在1000℃至少灼烧1h，放置干燥器中冷却。5.5 氧化铜（CuO）：优级纯。将氧化铜在800℃至少灼烧1h，放置干燥器中冷却。5.6 二氧化锰（MnOa）：优级纯。将二氧化锰在105℃烘1h，放置干燥器中冷却。
5.7 氧化镁（MgO）：优级纯。将氧化镁在1000℃至少灼烧1h，放置干燥器中冷却后尽快称量。5.8 三氧化二铝（Al：Ox）：优级纯，a-型。将三氧化二铝在1000℃至少灼烧2h（如果三氧化二铝不是a-型，那么应加热到1250℃，至少灼烧2h，使之转变成a-型），放置干燥器中冷却后尽快称量。5.9 二氧化硅（SiO2）：优级纯。将二氧化硅在1000℃至少灼烧1h，放置干燥器中冷却。
5.10 四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂：质量比为1：1，应为无水干燥状态，使用前应在650℃灼烧4h 后置于干燥器中。
5.11 溴化锂（LiBr）：分析纯。应保持干燥状态并贮存于干燥器中。5.12 溴化锂溶液：称取适量溴化锂（5.11），配制成浓度200g/L。5.13 氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
6 仪器与设备
6.1 波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597的规定。
6.2 熔融装置：其温度应可控制在1100℃±20℃，若使用自动熔融设备应具有摇动功能。6.3 分析天平：最小感量0.1mg。
6.4 坩埚和模具：坩埚和模具由不浸润黄铂金（95%Pt＋5%Au）构成，形状应能够契合熔融装置的要求，并应具备一定厚度，以防加热过程中变形，模具底部应光滑平整。根据实际需求，可选择坩埚模具一体式或分体式。
6.5 烘箱：能保持在105℃±5℃的范围内。6.6 马弗炉：能加热到1000℃±20℃。
7 试样
按照GB/T14260规定进行取样和制样，样品粒度应小于80μm（180目过筛），并在105℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温。
8 分析步骤
8.1 试样玻璃熔片的制备
准确称取9.00 g混合熔剂（5.10）、2.00 g硝酸钠（5.2）、0.30g试样（7）、0.30g氧化镱（5.1）于坩埚中，混匀后滴加约1mL溴化锂溶液（5.12），其中混合熔剂称量需精确至1 mg，其余试剂和试样应精确至0.2 mg。试样、混合熔剂、内标以及氧化剂的称样量可根据坩埚、模具大小和仪器测量所需玻璃熔片