ICS 17.180 A 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40066—2021
纳米技术 氧化石墨烯厚度测量
原子力显微镜法
NanotechnologiesThickness measurement of graphene oxide-
Atomic Force Microscopy (AFM)
2021-12-01实施
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T40066—2021
目 次
前言引言
范围规范性引用文件术语和定义原理与计算方法试剂及材料仪器设备样品制备测量步骤结果计算
2
3
5
6
10 氧化石墨烯厚 11 不确定度 12 测试报告附录A（资料性附录） 方法一实例附录B（资料性附录） 方法二实例附录C（资料性附录） 氧化石墨烯厚度测量的应用附录D（资料性附录） 方法一测试报告式样附录E（资料性附录） 方法二测试报告式样参考文献
宜的应用
12
16
17
18 GB/T 40066—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：江南石墨烯研究院、中国计量科学研究院、常州国成新材料科技有限公司、哈尔滨
万鑫石墨谷科技有限公司、清华大学、常州市标准计量技术情报研究所、泰州巨纳新能源有限公司、冶金工业信息标准研究院、合肥国轩高科动力能源有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院[国家石墨烯产品质量监督检验中心（江苏)。
本标准主要起草人：董国材、任玲玲、张小敏、卜天佳、梁枫、袁国辉、侯慧宁、姚雅萱、王立莉、 杨宇华、梁铮、喻晓筠、颜国平、王勤生、杨勇强、李晓俊、杨续来。
I GB/T40066—2021
引言
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料。由于其具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，在工程材料、能源环境等领域都具有较高的应用价值。简单准确的测量氧化石墨烯的厚度具有重要的意义。目前常见的厚度表征方法中，原子力显微镜的分辨率可达到原子级水平，通过测量氧化石墨烯与基底之间的高度差来直接确定氧化石墨烯的厚度。本标准利用原子力显微镜扫描技术，通过两种数据分析方法，对氧化石墨烯厚度进行测量，建立原子力显微镜测量氧化石墨烯厚度一致性测量方法。该方法可以有效避免污染、噪音等因素对厚度测量的影响，具有实用性。
I GB/T40066—2021
纳米技术氧化石墨烯厚度测量
原子力显微镜法
1范围
本标准规定了原子力显微镜法（AFM)测量氧化石墨烯厚度的样品制备、测量步骤及结果计算等。 本标准适用于片径尺寸不小于300nm的氧化石墨烯厚度的测量。其他二维材料厚度的AFM测
量可参照使用。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T27760利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料 JJF1351扫描探针显微镜校准规范
3术语和定义
GB/T27760、GB/T30544.13和JJF1351界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T30544.13中的某些术语和定义。 3.1
氧化石墨烯 grapheneoxide;GO 对石墨进行氧化及剥离后所得到的化学改性石墨烯，其基平面已被强氧化改性。 注：氧化石墨烯是具有高氧含量的单层材料，通常由碳氧原子比（与合成方法有关，一般约为2.0)表征。 [GB/T30544.13—2018,定义3.1.2.13]
4原理与计算方法
4.1原理
将氧化石墨烯样品平铺在基底上，利用AFM表征氧化石墨烯与基底的表面形貌，然后借助软件进行背景扣除，获得轮廓线，测量上台阶和下台阶之间的高度差，即为氧化石墨烯样品的厚度。计算高度差的方法分为4.2和4.3两种。 4.2计算方法一
通过最小二乘法对轮廓线中上、下台阶的各点坐标进行线性拟合，得到两条拟合直线（见图1)和对应的拟合参数a1，b，，α2，b2。通过式（1)计算上下台阶的高度差H，即为上直线和下直线在3T点的距离。
1 GB/T40066—2021
1. 4 1.2- 1. 0 0. 8 0. 6 0. 4- 0. 2 0. 0 0. 2 -
3;=a,+b,xx
i
H1 y,=a,+b,xx
0. 0 0. 5 1. 0 1.5 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5
μm
图1 计算方法一原理示意图
H=(a+b,X)-(a+bX)
.......(1)
式中： H & T ai,b,上台阶拟合直线对应的参数值； a2，b2—下台阶拟合直线对应的参数值。
样品厚度值，单位为纳米（nm）；两条拟合直线相邻端点中心位置的坐标；
4.3 计算方法二
将氧化石墨烯与基底形成台阶的两侧对应数据转换为高度概率分布直方图（见图2）.利用高斯拟
合得到正态分布曲线，两侧高度峰值之间的坐标的差值为样品厚度，用式（2)计算出其厚度值。
()
y-yo+
WV元/2
X
30 25-
X
10 - 6 0- 0. 5
1. 0 1. 5
0. 0
0. 5 高度/nm
图2 计算方法二原理示意图
注：高度数据的概率分布直方图，其中黑色直方图代表氧化石墨烯高度概率分布情况，蓝色直方图代表基底高度概
率分布情况，红色线是根据图中公式得到的高斯拟合线。3上，下久 分别是氧化石墨烯和基底经高斯拟合所得到的高度概率分布的最大值，二者差值即为样品厚度值。
2 GB/T40066—2021
H=下
..(2
式中： H 上
样品厚度值，单位为纳米（nm）；氧化石墨烯与基底形成的台阶上表面经高斯函数（图2中公式）拟合所得到的高度概率分布的最大值；氧化石墨烯与基底形成的台阶下表面经高斯函数（图2中公式）拟合所得到的高度概率分布的最大值。
-
下
-
5 试剂及材料
5.1 云母片：表面平整度为原子级 5.2 超纯水：电导率不大于0.1us/cm。 5.3 乙醇：分析纯。
6 仪器设备
6.1 原子力显微镜：垂直方向（z方向）分辨率优于0.1nm，单张图片的扫描线数量不低于500。 6.2 超声分散仪：功率不大于300W。 6.3 其他：分析天平、移液枪、玻璃培养皿、胶带等。
7样品制备
7.1 样品制备环境的条件为温度20℃30℃、相对湿度不高于65%。 7.2 样品制备过程中应保持环境及用具洁净，尽量避免污染物。 7.3 确保所制备的样品能独立分散，片层之间无堆叠。样品制备方法参见附录A。
8 测量步骤
8.1 原子力显微镜的校准应符合JJF1351的规定。 8.2AFM扫描参数设置为轻敲模式，扫描线数量大于500，如512或1024，扫描范围一般选取10μm X10um以内 8.3选择清晰的测试图像并保存其原始测试数据。为了确保样品代表性，应在云母表面至少选择3个不同有效区域的氧化石墨烯进行测试，共选取至少10（m）个独立样品进行厚度测量，每个样品至少测试3（n）条轮廓线。
注：m，n适用于11.1中式（3)。
9结果计算
9.1背景扣除
对所选样品的AFM原始图像进行背景扣除操作（参见附录A），可得到被测区域两侧衬底基线高度一致的图像（见图3）。
3 GB/T40066—2021
0.81
氧化石墨烯的AFM原始测量图
a)图作背景扣除后的图像
a)
b)
图3背景扣除前后的对比图
9.2 选取轮廓线
在氧化石墨烯的单边台阶处选取轮廓线，所选取的轮廓线应平行于AFM快速扫描方向上见图
4a)]，然后自动生成轮廊线的高度曲线图[见图4b)]。
注：选取轮廓线时尽量选择边界清晰的位置，保证轮廓线的上、下台阶位于样品和基底上。
0.
0. 4
=
氧化石墨烯片层的单边台阶轮魔线
0. 2
0.2
0. 5
1. 5
2.5
2
μm
a）在氧化石墨烯表面选取单边台阶轮廓线
b）轮廊线的高度曲线图
图4 选取单边台阶轮廓线的图
9.3厚度计算
9.3.1方法-
利用最小二乘法分别对图4b）中上台阶和下台阶的各点坐标作线性拟合，得到上台阶拟合直线上=ai+bi×和下台阶拟合直线y下=a2+b×（见图5)。拟合的两条直线应具有相同的长度和点数，长度不小于14nm，点数不少于20个，且这两条直线的斜率b，和b2绝对值应小于0.1，否则弃用该
4