GB/T 40128—2021
目 次
I
前言
范围规范性引用文件 3 术语和定义
2
方法概述仪器设备试剂与材料样品制备
5
5
7
8 测量步骤 9 测量报告附录A（资料性）） 层状MoS，纳米片的制备方法及形貌表征附录B（资料性） 层状MoS2纳米片厚度测量实例. 附录C（资料性） 推荐的测量报告格式参考文献
10 12 16
..
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：国家纳米科学中心、上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司、上海市计
量测试技术研究院、北京粉体技术协会，
本文件主要起草人：朱晓阳、朱君、常怀秋、齐笑迎、蔡潇雨、周素红，
PzIC
= GB/T 40128—2021
表面化学分析 原子力显微术二硫化钼片层材料厚度测量方法
1范围
本文件规定了利用原子力显微术测量层状二硫化钼纳米片厚度的测量方法。 本文件适用于转移或生长在固体衬底表面的层状二硫化钼纳米片厚度的测量，测量范围从单层二
硫化钼纳米片至厚度不大于100nm，其他类似的纳米片层材料厚度测量也可参照此方法进行。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 30544.1 纳米科技 术语第1部分：核心术语 GB/T 30544.6 纳米科技 术语 第6部分：纳米物体表征 GB/T 30544.13 纳米科技 支术语第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T32269 纳米科技 纳米物体的术语和定义纳米颗粒、纳米纤维和纳米片 GB/T 33714 纳米技术 纳米颗粒尺寸测量原子力显微术
3术语和定义
GB/T32269、GB/T30544.1、GB/T30544.6和GB/T30544.13界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
纳米尺度 nanoscale 处于1nm～100nm之间的尺寸范围。 注1：本尺寸范围通常、但非专有地表现出不能由较大尺寸外推得到的特性。对于这些特性来说，尺度上、下限值
是近似的。 注2：本定义中引人下限（约1nm)的目的是为了避免将单个原子或原子团簇认为是纳米物体或纳米结构单元。 ［来源：GB/T32269—2015，2.1
3.2
纳米材料 nanomaterial 任一外部维度、内部或表面结构处于纳米尺度的材料。 ［来源：GB/T30544.1—2014，2.4，有修改］
3.3
纳米物体 nano-object 一维、二维或三维外部维度处于纳米尺度的物体。 注：用于所有相互分离的纳米尺度物体的通用术语。 ［来源：GB/T32269—2015，2.2]
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3.4
纳米片 nanosheet 一个维度外部尺寸为纳米尺度，其他两个维度外部尺度明显大于纳米尺度的纳米物体注1：最小的外部尺寸指纳米片的厚度。 注2：明显大于是指大于3倍。较大的外部尺寸不必在纳米尺度。 ［来源：GB/T30544.6—2016，2.4，有修改］
3.5
层状二硫化钼纳米片layeredmolybdenumdisulfidenanosheet 当切断二硫化钼（MoS.)体材料层与层之间微弱的范德华力时，形成的单层或多层MoSz纳米片。
3.6
原子力显微术 atomic force microscopy 利用探针机械扫描待测表面轮廓，安装在悬臂上的尖锐针尖受表面力影响会引起（悬臂)偏转，通过
测量该偏转实现表面成像的方法。
注1：AFM对绝缘和导电表面均能提供定量化的高度像。 注2：一些AFM仪器在保持针尖位置固定的同时在、y和：方向上移动样品，而另一些仪器则保持样品位置固
定而通过移动针尖成像。 注3：AFM能够在真空、液体、可控气氛或空气中进行检测。且如果样品适宜、成像模式适当，可达到原子级分
辨率。
注4：AFM能够测量多种类型的力，如法向力或横向力、摩擦力或剪切力。当测量后者时被称为横向力、摩擦力或
剪切力显微术。
注5：AFM可用来测量用于成像的像素阵列中单点的表面法向力，注6：对于半径小于100nm的典型AFM探针，根据样品材料的不同，法向力应小于约0.1uN，否则将发生不可逆
的材料表面形变和探针的过度磨损
[来源：GB/T30544.13—2018,3.3.1.2
4方法概述
SAG
4.1原子力显微镜工作原理
原子力显微镜采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面，微悬臂的一端连接的是由原子力显微镜控制器驱动的压电扫描器，另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力。如图1所示，当针尖与样品表面很接近时，两者之间的相互作用力（吸引力或排斥力)使微悬臂弯曲变形。激光从微悬臂的背面反射进人对激光位点敏感的光电检测器，微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量，针尖的位移跟微悬臂的形变量呈线性关系，通过扫描表面并记录微悬臂的偏移量获得样品的表面形貌信息
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标引序号说明： —微悬臀； 279-激光器： 3——光电检测器。
1
图1原子力显微镜工作原理示意图
4.2 原子力显微镜工作模式
根据针尖与样品表面相互作用力的不同，原子力显微镜可以分为不同的操作模式，即接触模式、非接触模式和轻敲模式。在接触模式下，针尖和样品表面之间是排斥力，针尖始终和样品接触，该模式适合高弹性模量或不易变形的样品；在非接触模式下，针尖始终不与样品接触，针尖与样品间的相互作用为长程力，但当针尖与样品间距离较长时，分辨率会随之下降，通常不适用在液体中成像；在轻敲模式下，一个安置在原子力显微镜探针夹内的小型压电元件驱动微悬臂在其共振频率附近振荡，间断地与样品接触，也称为间歇接触模式。与非接触模式相比，轻敲模式下针尖与样品的间距更小，反馈机制控制压电驱动器上下移动微悬臂固定端，可维持微悬臂在设定振幅值振荡，从而维持针尖与样品表面之间的作用力恒定，压电驱动器的移动量直接对应样品的高度。轻敲模式几乎对样品没有损伤，在大气和液体环境下都可以实现。 4.3 纳米片的厚度测量
使用原子力显微镜探针扫描纳米片的样品表面，可直接获得纳米片的表面形貌图像。由于原子力显微镜在三个方向（3、V、之)均具有较高的分辨率，因此不仅能清晰分辨出纳米片的表面形貌与结构信息，而且还可以得到每个水平方向数据点（文、V)对应的高度信息（），采用单边台阶的数据处理方法，则可以获得片层纳米材料与衬底之间的高度差，即为纳米片的厚度。
5仪器设备
5.1原子力显微镜：可在r，3，三个方向进行纳米尺度测量，向分辨率优于1nm，配有数据分析软件。 5.2探针：根据选择不同的测试模式选择不同种类的探针，接触模式下，为避免探针划伤样品表面，建议选择弹性系数小于5N/m的探针；而轻敲模式下，建议选择弹性系数大于2N/m的探针。 5.3超声清洗仪。 5.4 移液枪：推荐量程范围5μL～50μL，容量允许误差控制在土12%。
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6 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.1云母片：表面应平整。 6.2硅晶片：表面应干净。 6.3胶带。 6.4高纯压缩气体（氮气、氩气）。 6.5 无水乙醇。
7 样品制备
7.1衬底处理
若选择云母片作为衬底，则应首先剪切成适合原子力显微镜测量的衬底尺寸，如1cmX1cm，然后用胶带多次解理云母表面，以形成干净、原子级平整的光滑表面。若选择硅晶片衬底，则首先从硅晶片上切割出一个尺寸为1cm×1cm的小片，利用硅晶片的清洁技术进行处理，确保获得的硅晶片表面平整和洁净。
注：衬底的尺寸会随设备型号的不同有所变化，但都不超过原子力显微镜对样品尺寸的上限 2层状MoS2纳米片的制备
7.2
层状MoS，纳米片有多种制备方法，如化学气相沉积法、机械剥离法、锂离子插层剥离法、液相剥离法、水热法等。无论采用何种制备方法，厚度测量均可采用本文件推荐的方法。在固体衬底上制备得到的层状MoS2纳米片可无需转移，直接在原子力显微镜下进行观察；在溶液环境下稳定存在的MoS2，则需先将待测量的层状MoS2纳米片转移到解理后的新鲜云母表面或者干净的硅晶片表面。可采用原液样品超声分散、滴样的方式，用移液枪取出少量含有MoS，纳米片的分散溶液（10μL～20μL)均匀地滴在衬底上，室温下静置5min10min，用高纯氮气或氩气流吹干，制备成可供原子力显微镜观察的待测样品。待测量的层状MoS2纳米片厚度估计值应不大于100nm，且在云母或硅晶片衬底表面应分散良好，必要时在原子力显微镜成像前可借助于光学显微镜观察，选择不团聚或较少团聚的样品进行测试。附录A给出了层状MoS纳米片的不同制备方法及形貌图像以供参考。 3待测样品的存放
7.3
制备好的样品应保持清洁、干燥，避免污染。
8测量步骤
8.1设备校准
根据厂商的说明书，推荐用合适的标准物质对原子力显微镜的压电扫描器三个方向（，y，2）进行校准。也可参考GB/T27760利用Si（111)面台阶的校准方法进行。 8.2 ：环境条件
原子力显微镜工作在大气条件下，建议环境温度20℃土5℃，相对湿度不大于60%。
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8.3 开机准备
根据仪器说明书开机并进行设备的初始化设置，之后将待测样品安装在样品台上，
8.4 探针的选择
选择力常数合适的探针，并安装到原子力显微镜的探针夹上。 注：原子力显微镜形貌图像实际上是针尖和样品的卷积，虽然针尖并不影响高度测量，但它会影响表面形貌特征。
为了尽量降低卷积效应，可使用力常数与成像模式相匹配的微悬臂探针。 5工作模式的选择
8.5
选择适合纳米材料成像的工作模式，以避免纳米材料在测试过程中被探针损伤，推荐使用轻敲成像模式。 8.6 扫描范围的设定
原子力显微镜图像有横向分辨率和垂直分辨率，针尖的曲率半径和图像的数据点数或像素会影响
其横向分辨率，扫描范围的设定应能识别出纳米材料的结构轮廊信息且包含一定宽度的衬底结构信息。
8.7 图像的获取
测量层状MoS2纳米片表面的清洁区域，根据仪器说明书调节合适的成像条件及扫描参数，如扫描速率、扫描范围、反馈参数等，以获得清晰的表面形貌图像。建议扫描速率在1Hz～2Hz，像素点数不低于256X256，扫描范围应同时含有层状MoS，纳米片和衬底，尽量避开层状MoS纳米片表面堆积过密或交叠的区域。必要时，移动针尖或样品位置，直到得到高质量的原子力显微镜形貌像。图2给出了物理法制备得到的层状MoS2纳米片的形貌图像及扫描参数。
注：若在扫描过程中出现图像质量下降或形貌异常等，需更换探针。
10. 0
7. 5
5. 0
2. 5
0
2. 5 5. 0
7. 5 10. 0
扫描范围11m×11μm，扫描速率1Hz，图像像素点数：512×512。
图2含有层状MoS2纳米片的原子力显微镜图像
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