ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24131.2—2017
生橡胶挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的
自动分析仪加热失重法
Rubber,rawDetermination of volatile-matter content-
Part 2:Thermogravimetric methods using an automatic analyser with
an infrared drying unit
(ISO248-2:2012,MOD)
2017-12-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T24131.2—2017
前言
GB/T24131《生橡胶挥发分含量的测定》分为两个部分：
-第1部分：热辊法和烘箱法；第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法。
本部分为GB/T24131的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分使用重新起草法修改采用ISO248-2：2012《生橡胶 挥发分的含量测定 第2部分：带红外
线干燥单元的自动分析仪加热失重法》（英文版）。
本部分与ISO248-2：2012技术差异及原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T5576代替了ISO1629； ·用等同采用国际标准的GB/T15340代替了ISO1795。 删除了“试验结果是一次单独的挥发分含量测定值”，该内容与本章的技术内容不符合（见第6章）。 增加了丁基橡胶和卤化丁基橡胶适宜的干燥温度（见7.2.2，7.2.3）。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司橡胶
分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。
本部分主要起草人：贾慧青、翟月勤、崔红梅、杨芳、陈跟平、孙丽君、刘柏岑、任峰、刘莎、王丰乐、 隗合宁。
1 GB/T24131.2—2017
生橡胶挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的
自动分析仪加热失重法
警示一一使用本部分的人员应熟悉正规实验室的操作规程。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
注意一一本部分某些步骤中可能涉及使用的或生成的物质或产生的废弃物，对当地环境造成危害，试验后应按照相应文件进行安全处理和处置
1范围
1.1GB/T24131的本部分规定了采用带红外线于燥单元的自动分析仪测定生橡胶中水分和其他挥发性物质含量的两种加热失重法， 1.2本部分适用于测定列人GB/T5576中的合成橡胶（SBR，NBR，BR，IR，CR，IIR，BIIR和CIIR 及EPDM)的挥发分含量，橡胶形状可以是块状、片状、粒状、屑状、粉末状等。本部分也适用于其他类生橡胶，但在这种情况下，有必要验证质量的改变仅是由于生橡胶中挥发性物质损失而不是橡胶降解所致。 1.3本部分不适用于列人GB/T15340中需要均匀化的生橡胶。 1.4ISO248-1：2011中热辊法和烘箱法与本部分的方法不一定能得到相同的结果。因此，在有争议的情况下，ISO248-1：2011烘箱法A为仲裁法。
注：当自动分析仪测定某类型或某等级生胶的挥发分条件已经确定时，两种方法均可用于日常检测，如：质量控制
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T5576橡胶和胶乳命名法（GB/T5576—1997，idtISO1629：1995） GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT） ISO248-1：2011生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法（Rubber，raw一De
termination of volatile-matter contentPart 1:Hot-mill method and oven method)
3原理
使用带红外线干燥单元的自动分析仪，通过加热失重法连续称量试样直至质量恒定，根据测定过程中的质量损失计算挥发分含量。
4试剂
L-酒石酸钠二水合物：标准物质，纯度不小于99%。
1 GB/T 24131.2—2017
5设备
5.1 自动分析仪
5.1.1通则
自动分析仪应包括以下部分： a) 红外线干燥单元或远红外线干燥单元或近红外线干燥单元： b) 天平，能精确至1mg； c) 微处理器，能够控制干燥条件，如温度及干燥终点，能连续计算干燥过程中质量损失（即挥发分
含量）。
5.1.2性能要求
系统准确度应通过连续10次测定L-酒石酸钠二水合物（第4章）进行验证。10次测定结果的平均值应在（15.66士0.5）%；相对标准差（RSD)应小于1.0%，按式（1)计算：
S
RSD(%): × 100
.(1)
w
式中： S标准差； w 挥发分含量平均值（质量分数），以百分数（%）表示。
6取样及试样制备
按照GB/T15340的规定取出实验室样品，从实验室样品中取出质量为2g～15g试样。试样实际质量根据分析仪类型、挥发分估计值及样品形状而定。块状生橡胶，试样应切成体积小于药350mm 小块（理想的形状为边长约7mm的立方体）。此过程应尽可能快速完成以尽量不造成挥发分损失。
7试验步骤
7.1, 总则
如果自动分析仪提供选项，可选择方法A（预设干燥时间法)或方法B（预设质量损失速率法），试验条件示例参见附录A。测定不同类型或等级橡胶的挥发分，两种方法都应确定干燥终点（方法A确定预设干燥时间或方法B确定预设质量损失速率）。 7.2方法A和方法B终点测定 7.2.1从某类型或等级的橡胶中取一个有代表性的典型样品，按照ISO248-1：2011规定的方法之一测定并确定橡胶样品的挥发分含量。 7.2.2方法A：称取2g～15g的试样，精确至1mg，按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（适宜温度为100℃～120℃），得到干燥曲线LX轴：时间（min），Y轴：挥发分含量（%）」。根据干燥曲线（见图1），确定自动分析仪测定的挥发分含量达到7.2.1测定的挥发分含量需要的时间，将该干燥时间定为方法A测定此类型或等级橡胶的干燥终点。
注：对于某些橡胶，100℃～120℃可能不是适宜的干燥温度，如丁基橡胶和卤化丁基橡胶适宜的干燥温度为
140℃~150℃。
2 GB/T 24131.2—2017
X
说明： x Y 1 2 3
时间，单位为分（min）；试样挥发分含量，%； ISO248-1：2011测定的挥发分含量；干燥时间；干燥终点。
图1方法A干燥曲线及干燥终点
7.2.3 ：方法B：称取2g15g试样，精确至1mg，按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（最适宜温度为100℃～120℃），得到干燥曲线（X轴：时间，Y轴：质量）。根据干燥曲线（见图2），确定曲线上达到7.2.1测定的挥发分含量时，试样终点质量对应点的质量损失速率。将该点的质量损失速率定为方法B测定此类型或等级橡胶的干燥终点。
注1：自动分析仪程序能自动计算质量损失速率。 注2：对于某些橡胶，100℃～120℃可能不是适宜的干燥温度，如丁基橡胶和卤化丁基橡胶适宜的干燥温度为
140℃~150℃
Y
X
说明： x 4 1 2 3 4
时间；试样质量； ISO248-1:2011测定挥发分含量时试样终点质量；质量损失增量，单位为毫克（mg）；测定质量的间隔时间，单位为秒(s)；干燥终点。
图2方法B干燥曲线及干燥终点
3 GB/T24131.2—2017
7.2.4 根据7.2.1与7.2.2或7.2.1与7.2.3的规定，确定某种类型或等级橡胶的干燥终点。 7.3 方法A（预设干燥时间法） 7.3.1按照仪器使用说明书操作，一般步骤见7.3.2～7.3.7。 7.3.2在微处理器中设定干燥温度及由7.2.2确定的预设于燥时间。 7.3.3在指定位置放置一空样品盘，将天平称量示值归零 7.3.4称取试样质量，与7.2.2确定干燥曲线时所取试样质量大致相同（土10%以内）。尽可能快速均匀地将试样平铺于样品盘中，按下开始按钮。开始干燥之前自动测定并记录初始试样质量（mA）。干燥随即启动。 7.3.5干燥时间到达预设定值时，干燥自动停止 7.3.6仪器自动测定并记录干燥后的最终试样质量（mB）。 7.3.7挥发分含量按照7.5自动计算。 7.4 方法B(预设质量损失速率法） 7.4.1 按照仪器使用说明书操作，一般步骤见7.4.2～7.4.8。 7.4.2在微处理器中设定干燥温度及由7.2.3确定的预设质量损失速率。 7.4.3在指定位置放置一空样品盘，将天平称量示值归零 7.4.4称取试样，与7.2.3确定干燥曲线时所取试样质量大致相同（土10%以内）。尽可能快速均匀地将样品平铺于样品盘中，按下开始按钮。开始干燥之前自动测定并记录初始试样质量（m^）。干燥随即启动。 7.4.5连续测量、记录试样质量并计算试样质量损失速率。 7.4.6质量损失速率达到预设值时，干燥自动结束 7.4.7 仪器自动测定并记录干燥后的最终试样质量（mB）。 7.4.8挥发分含量将按照7.5自动计算。 7.5 挥发分含量计算
挥发分含量用质量分数（%）表示.按式（2）计算：
mA-mB×100
w= mA
.....(2)
式中： mA 干燥前试样质量，单位为克（g）； mB 干燥后试样质量，单位为克（g）。
精密度
8
参见附录B。
试验报告
9
试验报告应包括以下内容：
生橡胶试验样品的全部信息。
a)
b) 试验方法：
1）本部分的编号；
A