ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 35862—2018
表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱
(GC-MS)联用法
Surface active agents-Determination of volatile organic compounds residues-
Headspace gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
创 中华人民共和 国
国家标准
表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱
(GC-MS）联用法 GB/T35862—2018
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2018年2月第一版 2018年2月第一次印刷
*
书号：155066·1-59442定价 14.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 35862—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位：上海天祥质量技术服务有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：宁巧玉、凌丽君、谢雪琴、张静洁、黄胜、唐福伟、夏益初。
H GB/T35862—2018
表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱
(GC-MS)联用法
范围
1
本标准规定了采用顶空气相色增质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的方法。
本标准适用于各种表面活性剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
GB/T13173 表面活性剂 洗涤剂试验方活
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds:yOCs 在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低手或等手250℃的有机化合物
A
原理
待测样品置于顶空瓶中，密封，于顶空进样仪中加热一定时间后，将样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离与检测,以甲苯的响应系数计算沸点低于250 C的有机化合物浓度。 5试剂 5.1甲醇
纯度≥99.99%。 5.2 甲苯
纯度≥98%。 5.3标记物
用于按VOCs定义区分VOCs组分与非VOCs组分的化合物。本标准中为已二酸二乙酯（沸点 251℃)。
1 GB/T35862—2018
6仪器
6.1分析天平
感量为0.1mg。 6.2顶空气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
柱温可达230℃，并带有MSD检测器。 6.3顶空进样器
可控制在（90士1）℃。 6.4仪器附件
适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳。 6.5色谱柱
DB-VRX(30mX0.25mmX0.25μm)或相当型号。 6.6容量瓶
容量为25mL、50mL、100mL。 6.7移液器
容量为0.1mL±0.001mL、1.00mL±0.01mL、5.00mL±0.01mL。
7标准溶液配制
7.1标记物溶液 7.1.1标记物储备液
在25mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇，称取25mg士1mg的已二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀。此溶液含已二酸二乙酯1000mg/L。 7.1.2 标记物工作液
在50mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，移取5mL1000mg/L已二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀。此溶液含已二酸二乙酯100mg/L。 7.2标准储备液
在100mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，称取10mg士1mg的甲苯，用甲醇定容并混匀。此溶液含甲苯100mg/L。 7.3标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备溶液至50mL的容量瓶，用甲醇定容并混匀。配制成不同浓度的标准工作液，用于色谱定量分析。 2 GB/T35862—2018
表1 各标准工作溶液配制
标准工作溶液编号标准储备液体积/mL
A 0.05 0.10
B 0.25 0.50
c 1.0 2.0
D 5.0 10
E 10 20
甲苯/(mg/L)
8样品准备
8.1 样品分样
按照GB/T13173的规定获取小份的测试样品。 8.2 制备测试样品溶液
分别在2个顶空样品瓶中加人2.00g士0.01g试样作为平行样品。若测试中发现挥发物浓度过高，可酌减样品量并重新测试。 8.3制备标准曲线
准备6个顶空瓶，分别往其中5个顶空样品瓶中，加1.00mL的标准溶液A、B、C、D、E，另外一个顶空瓶中加1.00mL标记物工作液，再分别加人1mL水，立即加盖密封，甲苯含量分别为0.1μg、0.5μg、 2.0 μg、10 μg、20 μg。
9程序
9.1 检测条件
检测条件应符合以下要求：
进样口温度：230℃；载气：氨气，流速1mL/min；柱温：程序升温，50℃保持2min，以12℃/min升至100℃，然后以35℃/min升至230℃；检测器：MSD；电离方式：电子轰击电离（EI)，电离能量70eV；扫描方式：全扫描；顶空参数：80℃，平衡40min，进样时间1min，进样量1mL。
9.2检测
如8.2、8.3中的描述制备样品及标准曲线，将顶空样品瓶放入顶空进样设备，按照9.1中给出的色谱条件进行分析。扫描得到色谱图并记录在标记物之前出峰的化合物峰面积。
10 结果表示
10.1 按式(1)计算试样中在标记物之前出峰的挥发性有机化合物(i)含量：
Ti
·(1)
m;= M 81
GB/T35862—2018
式中： m;
8
由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物（i）的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物（i）的质量，单位为微克 (μg); 测试样品的质量，单位为克（g）。
i
M 10.2按式（2)计算试样中所含的挥发性有机化合物总量：
w(VOC)=Zm
...(2)
式中： w(VOC) 试样中VOC含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
由甲苯标准曲线定量计算的测试试样中挥发性有机化合物i的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）。
m
11 精密度
重现性：同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。
12检出限
本方法的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。
13测试报告
试验结果报告应包括以下内容：
所用测定方法（引用本标准）；测试结果及表示方法；试验日期；任何偏离本标准的细节。
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x
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(GC-MS)联用法
范围
1
本标准规定了采用顶空气相色增质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的方法。
本标准适用于各种表面活性剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
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3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds:yOCs 在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低手或等手250℃的有机化合物
A
原理
待测样品置于顶空瓶中，密封，于顶空进样仪中加热一定时间后，将样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离与检测,以甲苯的响应系数计算沸点低于250 C的有机化合物浓度。 5试剂 5.1甲醇
纯度≥99.99%。 5.2 甲苯
纯度≥98%。 5.3标记物
用于按VOCs定义区分VOCs组分与非VOCs组分的化合物。本标准中为已二酸二乙酯（沸点 251℃)。
1 GB/T35862—2018
6仪器
6.1分析天平
感量为0.1mg。 6.2顶空气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
柱温可达230℃，并带有MSD检测器。 6.3顶空进样器
可控制在（90士1）℃。 6.4仪器附件
适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳。 6.5色谱柱
DB-VRX(30mX0.25mmX0.25μm)或相当型号。 6.6容量瓶
容量为25mL、50mL、100mL。 6.7移液器
容量为0.1mL±0.001mL、1.00mL±0.01mL、5.00mL±0.01mL。
7标准溶液配制
7.1标记物溶液 7.1.1标记物储备液
在25mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇，称取25mg士1mg的已二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀。此溶液含已二酸二乙酯1000mg/L。 7.1.2 标记物工作液
在50mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，移取5mL1000mg/L已二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀。此溶液含已二酸二乙酯100mg/L。 7.2标准储备液
在100mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，称取10mg士1mg的甲苯，用甲醇定容并混匀。此溶液含甲苯100mg/L。 7.3标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备溶液至50mL的容量瓶，用甲醇定容并混匀。配制成不同浓度的标准工作液，用于色谱定量分析。 2 GB/T35862—2018
表1 各标准工作溶液配制
标准工作溶液编号标准储备液体积/mL
A 0.05 0.10
B 0.25 0.50
c 1.0 2.0
D 5.0 10
E 10 20
甲苯/(mg/L)
8样品准备
8.1 样品分样
按照GB/T13173的规定获取小份的测试样品。 8.2 制备测试样品溶液
分别在2个顶空样品瓶中加人2.00g士0.01g试样作为平行样品。若测试中发现挥发物浓度过高，可酌减样品量并重新测试。 8.3制备标准曲线
准备6个顶空瓶，分别往其中5个顶空样品瓶中，加1.00mL的标准溶液A、B、C、D、E，另外一个顶空瓶中加1.00mL标记物工作液，再分别加人1mL水，立即加盖密封，甲苯含量分别为0.1μg、0.5μg、 2.0 μg、10 μg、20 μg。
9程序
9.1 检测条件
检测条件应符合以下要求：
进样口温度：230℃；载气：氨气，流速1mL/min；柱温：程序升温，50℃保持2min，以12℃/min升至100℃，然后以35℃/min升至230℃；检测器：MSD；电离方式：电子轰击电离（EI)，电离能量70eV；扫描方式：全扫描；顶空参数：80℃，平衡40min，进样时间1min，进样量1mL。
9.2检测
如8.2、8.3中的描述制备样品及标准曲线，将顶空样品瓶放入顶空进样设备，按照9.1中给出的色谱条件进行分析。扫描得到色谱图并记录在标记物之前出峰的化合物峰面积。
10 结果表示
10.1 按式(1)计算试样中在标记物之前出峰的挥发性有机化合物(i)含量：
Ti
·(1)
m;= M 81
GB/T35862—2018
式中： m;
8
由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物（i）的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物（i）的质量，单位为微克 (μg); 测试样品的质量，单位为克（g）。
i
M 10.2按式（2)计算试样中所含的挥发性有机化合物总量：
w(VOC)=Zm
...(2)
式中： w(VOC) 试样中VOC含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
由甲苯标准曲线定量计算的测试试样中挥发性有机化合物i的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）。
m
11 精密度
重现性：同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。
12检出限
本方法的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。
13测试报告
试验结果报告应包括以下内容：
所用测定方法（引用本标准）；测试结果及表示方法；试验日期；任何偏离本标准的细节。
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