内容简介
SN/T 5308-2021食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定顶空气相色谱-质谱联用法
Determination of benzene,toluene,chlorobenzene,p-Xylene and o-Xylene in food-grade lubricating oils—Headspace-chromatography/masS spectrometry
2022-06-01实施
2021-11-22发布
前 言
本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国上海海关。
1范围
本文件规定了食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的顶空进样 - 气相色谱 -质谱测定方法。
本文件适用于食品级润滑油中含量不低于 0.1 mg/kg 的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定。
2 方法提要
采用基体匹配方式，将样品定量溶解于正己烷中。采用顶空进样 - 气相色谱 - 质谱法（以下简称顶空 GC-MS 法）一次性分析检测苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯，外标法定量。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 苯：色谱纯（GC）或以上。
3.2 甲苯：色谱纯（GC）或以上。
3.3 氯苯：色谱纯（GC）或以上。
3.4 对二甲苯：色谱纯（GC）或以上。
3.5 邻二甲苯：色谱纯（GC）或以上。
3.6 正己烷：色谱纯（GC）或以上。
3.7 标准储备溶液：准确称取适量苯（3.1）、甲苯（3.2）、氯苯（3.3）、对二甲苯（3.4）和邻二甲苯（3.5）标准品，用正己烷（3.6）稀释，配置成苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯浓度均为 2000 mg/L 的标准储备溶液。标准储备溶液在 0℃ ~4℃冰箱中保存，有效期 1 个月。
3.8 混合标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备溶液（3.7），用正己烷（3.6）逐级稀释，配制成 5 种目标化合物浓度分别为 0.01 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L 的混合标准工作溶液，使用时配制。
4 仪器
4.1 气相色谱 - 质谱联用仪（GC-MS），配 EI 源。
4.2 自动顶空进样器。
4.3 顶空进样瓶：20 mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。
4.4 分析天平：感量 0.1 mg。
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