ICS77.120.99 H 71
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1028.3—2015
磷酸铁锂化学分析方法第3部分：磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法
Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate-
Part 3:Determination of phosphor content- Quinoline phosphomolybdate gravimetry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1028.3—2015
前言
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：
第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定 火焰光度法；第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法；一第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1028的第3部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有
?
限公司。
本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、 杨书龙。
1 YS/T1028.3—2015
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，加热至微沸3min～5min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面血，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5~ 7次，滤液收集于250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2移取25.00mL试液置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3）。用水稀释至100mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下用量筒加20mL喹钼柠酮试剂（3.4），保温2min～3min，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5min，静置冷却至室温。 6.4.3用预先干燥至恒重的玻璃砂芯（5.3）抽滤，先将上层清液滤完，然后用25mL水洗涤沉淀，用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转人玻璃砂芯埚内。如此重复3～4次，将沉淀全部转移至中，再用水洗涤沉淀5～6次。 6.4.4将玻璃砂芯埚连同沉淀置于180℃土2℃烘箱内，干燥至恒重（1h～2h），置于干燥器中冷却 30min，称量。
7分析结果的计算
磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式（1)计算：
[(m-m2)-(m3m4)]X0.0140XV ×100
.(1 )
Up :
mXV
式中： m1 m2 m3 m4 Vo V m 0.014 0- 磷钼酸喹换算成磷的换算因数。 所得结果表示至小数点后两位。
磷钼酸喹啉沉淀和的质量，单位为克（g)；埚的质量，单位为克（g）；空白试验沉淀和埚的质量，单位为克（g）；空白试验埚的质量，单位为克（g）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
2 YS/T1028.3—2015
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
表1 重复性限
%
磷的质量分数重复性限，
15.97 0.07
17.96 0.09
20.07 0.10
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 2821 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准磷酸铁锂化学分析方法第3部分：磷量的测定磷钼酸喹啉称量法
YS/T1028.3—2015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
*
书号：155066·2-28879
版权专有 侵权必究
YS/T1028.3-2015