ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1036—2015
镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法
Test method of optical emission spectrometric analysis of
magnesiumrareearthalloys
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标 准
镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法
YS/T10362015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年10月第一版
*
书号：155066·2-28989
版权专有 侵权必究 YS/T1036—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司。 本标准参加起草单位：上海交通大学、贵州省理化测试分析研究中心、中国铝业股份有限公司郑州
研究院、东北轻合金有限责任公司、鹤壁市质量技术监督检验测试中心。
本标准起草人：王迎新、丁怀新、付彭怀、张继东、李付江、张颖、吴静敏、张树朝、李伟杰、石磊、 霍庆利、王曹宇、谭树栋
I YS/T1036—2015
镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了镁稀土合金（WE54、WE43、GWK)中稀土元素的光电直读发射光谱分析方法。 本标准适用于镁稀土合金（WE54、WE43、GWK)中、钕、亿、锆4个元素的同时测定.测定范围见表1
表 1
元素 Gd Nd Y Zr
测定范围（质量分数）/%
0.50~13.0 1.0~4.0 1.0~7.0 0.05~0.60
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17432变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
3方法提要
在氟气气氛中，将按要求加工好的试样置于激发台上，作为一个电极，光源发生器产生的能量使分
析物蒸发、原子化并激发，发射出待测元素的特征谱线，经色散系统进行分光后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据分析线对的相对强度，由数据处理系统在工作曲线上直接读出结果，实现对试样中待测元素的定量分析
4辅助设备、材料和环境
4.1试样加工用设备：车床或铣床。 4.2标准物质：建立分析曲线用的标准物质应用国家级或公认的权威标准物质。原则上标准物质应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致，能涵盖分析元素的测定范围。 4.3激发间隙保护气体：氩气的纯度应达到99.995%以上。
1 YS/T1036—2015
4.4 电源及地线：按仪器要求配置。 4.5 光电直读发射光谱仪环境条件：光电直读发射光谱仪应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，不同厂商、不同型号的仪器对温度和湿度规定有所不同，达到要求即可。
5仪器
5.1 选用能满足分析要求的光电直读发射光谱仪。 5.2 2光电直读发射光谱仪应带有使用安全互锁的电源限制。
光电直读发射光谱仪应带有过滤排气装置，以处理从激发室中排出的可能有毒的烟尘。过滤系统
5.3 应根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。
6 试样制备
试样制备应满足GB/T17432的要求
7 分析步骤
7.1 光电直读发射光谱仪的工作状态控制
7.1.1应充分运用光电直读发射光谱仪的状态诊断功能，定时（每天或每班次）进行状态诊断，如有异常应及时处理。 7.1.2 2定期对光电直读发射光谱仪的短期稳定性、长期稳定性等参数进行检查，并与原始及积累的数据进行比较，以确认相关系统是否正常。
7.2 标准物质
根据试样的种类及化学成分选择与之相匹配的标准物质。 7.3分析参数 7.3.1光谱仪工作参数的优化：不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件的激发线对。 7.3.2 2光谱于扰检查：尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的于扰校正功能进行干扰校正。
本标准推荐的镁稀土合金内标线、分析线见表2。
表 2 波长/nm 182.794 332.992 333.215 336.212 410.946 360.070 343.823
元素
分析范围（质量分数）/%
内标线（Mg）
Gd Nd Y Zr
0.50~13.0 1.0~4.0 1.0~7.0 0.05~0.60
2 YS/T1036—2015
7.4 分析曲线的建立
建立分析曲线的标准物质和漂移校正试样应同时激发测量。每个试样激发3次5次，取其平均强度值。用标准物质的平均强度值与对应的元素含量建立分析曲线。如有必要应进行基体校正或于扰矫正。 7.5分析曲线的标准化及漂移校正 7.5.12 标准化是用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度、湿度变化等因素引起的分析曲线漂移进行分析曲线标准化时不应采用单项标准化。 7.5.2每次分析试样检测前，要用一个或多个控制试样进行分析，确认所使用的分析曲线是否漂移，如果曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然后再用标准物质或控制试样予以确认。
注：控制试样可在建立分析曲线的标准物质中选择，也可自制，但必须保证组成均匀且定值准确，与分析试样的化
学组成及冶金过程保持基本一致。
7.6 试样分析
分析试样时，试样宜激发测定2次或以上，取其平均值作为分析结果。分析结果用质量分数表示，并按照GB/T8170规定的数字修约规则将分析结果修约到产品标准规定的位数，
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的2个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按以下数据采用线性内插法求得，各元素的重复性限见表3。
表3
元素
元素
质量分数/%
重复性限（r）/%
质量分数/%
重复性限（r）/%
0.57 2.67 7.47 8.82 9.94 12.46 1.27 1.45 3.23 5.19 5.65 7.05
0.05 0.15 0.33 0.37 0.41 0.54 0.07 0.09 0.13 0,23 0.25 0.28
0.85 1.45 1.89 2.59 3.06 3.93 0.056 0.179 0.325 0.401 0.475 0.515
0.03 0.06 0.07 0.11 0.16 0.23 0.009 0.017 0.024 0.026 0.031 0.036
Gd
Nd
Y
Zr 0
YS/T1036—2015
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
L/SX
表 4
元素
允许差/% 0.20 0.40 0.45 0.60 0.10 0.15 0.25 0.30
元素
允许差/% 0.05 0.10 0.20 0.25 0.015 0.030 0.040 0.065
质量分数/%
质量分数/%
>0.50~3.00
>0.05~1.00
>3.00~8.00 >8.00~10.00 >10.00~13.00 >1.00~1.50 >1.50~3.00 >3.00~5.00 >5.00~7.00
>1.00~2.00
Gd
Nd
>2.00~3.00
>3.00~4.00 >0.05~0.100 >0.100~0.200 >0.200~0.400 >0.400~0.600
Zr
Y
质量保证和控制
9
分析时，应用有证标准物质，每周（或每2周)校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 检测报告
检测报告应包括如下内容： a) 本标准名称及编号； b) 样品标识及检测样品的必要说明； c) 样品名称、牌号； d) 检测结果； e) 报告编号和日期；
本标准未规定的操作或可能影响结果的任何情况。
f)
版权专有 侵权必究
*
书号：155066·2-28989
YS/T1036-2015