ICS 75. 160. 20 E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0690-2013
代替SH/T0690—2000
中间馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法
Standard test method for middle distillate fuel
storage stability at 43℃
2013-10-01实施
2013-06-08发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0690—2013
前言
本标准代替SH/T0690一2000《馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法》。 本标准与SH/T0690—2000相比主要变化如下：
标准名称进行了修改；过滤材料不同。本标准7.2条中使用公称孔径为0.8μm的尼龙测试滤膜和控制滤膜，SH/T 0690一2000中6.2条使用的是孔径为1.5μm玻璃纤维滤纸：使用的过滤装置不同，本标准6.4条使用了装配式的过滤系统，SH/T0690一2000中9.2条采用古氏漏斗过滤；本标准6.3条中滤膜干燥烘箱的温度为90℃±5℃，SH/T0690一2000中6.1.3滤膜干燥烘箱的温度为99℃±1℃；第9章中仪器的准备过程进行了适当修改，增加了滤膜的准备过程； -本标准7.5条增加了水的纯度的要求； -对11.2条中不溶物的测定步骤进行了修改；本标准第12章中增加了可过滤性不溶物F，、黏附性不溶物A；的计算公式。
本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4625-04（2009）《中间馏分燃料油在43℃（110F）贮存安定性测定法》。
本标准与ASTMD4625-04（2009）的主要技术差异及其原因如下：
由于我国国家标准GB19147—2009《车用柴油》、GB252--2000《轻柴油》等中间馏分燃料油标准中均规定90%的回收温度不高于355℃，为适合我国标准的需要，在本标准第1章范围中将90%回收温度低于340℃修改为低于355℃；本标准第2章规范性引用文件中用我国相应的国家标准或石化行业标准代替了国外相关标准：取消了部分引用标准ASTMD396《燃料油规格》和ASTMD2880《燃气轮机燃料油规格》，主要是考虑到我国的相应标准SH/T0356—1996《燃料油》和SH/T0047—1991《燃气轮机液体燃料》二个标准对贮存安定性未做要求。 为方便计算，第12章增加了可过滤性不溶物F：、黏附性不溶物A,的计算公式。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石化集团洛阳石油化工工程公司。 本标准主要起草人：王艳星、刘峰阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T0690—2000。
I NB/SH/T0690—2013
中间馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法
1范围
1.1本标准规定了测定馏分燃料油固有贮存安定性的方法。本标准适用于闪点高于38℃（用GB/T 261测定），且90%回收温度低于355℃（用GB/T6536测定）的馏分燃料油。 1.2本标准不适用于质量控制分析，而是用于通过缩短试验时间（相比在室温下的贮存时间）对样品的实际贮存安定性进行研究。 1.3附录A给出了关于贮存安定性的附加信息以及本标准测定结果与实际贮存时形成沉淀物之间的相关性信息。 1.4本标准未对使用中涉及的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，用户有责任建立合适的安全和健康措施，并确定相关规章限制的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261—2008，IS02719：2002，MOD） GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，IS03170：1988，EQV） GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8019燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T11117.1-—1989爆震试验参比燃料参比燃料异辛烷
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
黏附性不溶物adherentinsolubles 试样在贮存期间形成的黏附在贮存容器内壁上的胶质。
3. 2
可过滤性不溶物filterableinsolubles 试样在贮存期间形成的，可用过滤的方法从燃料中分离出去的固体物质。
3. 3
固有贮存安定性inherentstoragestability 在不存在水、活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抵抗变化的能力。
3. 4
总不溶物totalinsolubles 可过滤性不溶物与黏附性不溶物之和。
1 NB/SH/T0690—2013
4方法概要
将400mL已过滤的试样装人贮存容器中，在43℃下老化，周期为0周、4调、8周、12周、18周、 24周。选定的老化周期结束后从存箱中取出样品，冷却至室温测定试样形成的可过滤性不溶物和黏附性不溶物。
5意义和用途
5.1相对手典型的贮存条件，本标准的试验条件略微加速了由燃料油氧化和其他分解反应所引起的沉淀物（和颜色）的形成。与其他加速法试验相比，本标准的试验结果能更可靠地表明燃料油的贮存安定性。本标准的试验结果和实际贮存结果之间的相关性信息参见附录A。 5.2由于试验周期比较长（4周到24周），本标准不适用于质量控制分析，但为研究燃料油离贮存安定性提供了一种方法。 5. 3 油手环境因素以及贮存容器的材料和性质会影响贮存安定性，所以本标准所测得的结果并不一定和某 特定贮存条件下所测得的结果一致。
6 仪器
6. 1 贮存容器：硼硅玻璃瓶，容积为500mL。带盖， 最好有聚四氟乙烯（PTFE）垫，并且有- 个能插玻璃排气管的孔。 6.2 贮存箱！控温43℃±1℃。容积足够天，能够放下所有的忙存容器，试样氧化时应能避光防爆 6.3 滤膜干燥烘箱：控温90℃±5℃ 能够 地挥发溶剂以干燥滤膜。 6. 4 过滤系统：按图1组装。
3+接真空泵；4漏斗；5夹子；6一地线：7—安全瓶； 一接收瓶
1接地；
图1过滤系统示意图
漏斗：带有直径为47mm的滤膜托板以及锁紧环或弹簧夹子。
6.4.1
6.4.2地线/导线：直径为0.912mm~2.59mm（10号~19号），柔软的合金线或铜线，如图1所示连接过滤系统和地面。 6.4.3接收瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为T.5L或更天。接收瓶与过滤装置相连，侧管与安全瓶相连。 2 NB/SH/T06902013
6.4.4安全瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为1.5L或更大。侧管与真空系统相连。地线穿过耐油耐溶剂的橡胶管，用橡胶管将接收瓶的侧管和安全瓶顶部橡皮塞上的管子相连。 6.4.5真空系统：使用水流泵或机械置空泵 使接收瓶的真空度最高可达到100kPa。 7试剂和材料
7.1试剂的纯度所有的试验都应该使用分析纯的试剂。如果确定其他等级的试剂有足够高的纯度不会降低测定的准确度也可以使用。 7.2尼龙测试滤膜和控制滤膜：平整的，直径为47mm，公称孔径为0.8μm。
注：可以使用表面为网格状的滤膜作为控制滤膜，以便于识别。
主甲基戊烷（异辛烷），符合GB/T11117.1-1989的要求。预先用两张玻
7.3烃类溶剂：2 璃纤维滤膜过滤。
4-
警告！易吸入有害，蒸气会导致闪火。 7. 4 黏附性不溶物溶剂：等体积分析纯的丙酮、甲醇、甲苯的混合液。
警告：炳酮极易燃，蒸气会导致闪火。甲醇易燃，蒸气有害，如果吞下或吸入会致命或导致失明。甲苯易燃，蒸气有害。 黏附性不溶 客物溶剂极易燃，蒸气有害，会导致闪火。 7.5 水的纯度 除非另有说明，水应符合-GB/T6682一2008-中三级水的要求。 7. 6 液体或粉末清洁剂：水溶性的，用于清洗玻璃器具。 8 取样
8.1 按照CB /T4756取样。使用4L或更大的环氧树脂衬里金属瓶或棕色玻璃瓶作为取样容器。装样时应 尽量装满 #容器，减少剩余空间。试样若不能及时测定，用氮气封存。使用之前尽量把样品贮存在
焦4℃的低温下。 仪器和贮存容器的准备 9. 1 心存容器用清洁剂溶液清洗每个贮存容器，并用水冲洗。 然后将贮存容器放在弱碱性的清洗液中浸泡一 晚上，再用自来水冲洗，翻转贮存容器并用蒸馏水冲洗，干燥待用。装样前用50mL的试样冲洗贮存容器。为了 防止试样在贮存期间被空气中的微粒污染，用一根倒“U”形的玻璃管插人存容器中（见图22。
790
9
1
1一硼硅酸玻璃管；2带有聚四氟乙烯垫片的盖子；3-500mL硼硅酸玻璃瓶
图2贮存容器
3 NB/SH/T0690—2013
9.2按9.2.1~9.2.7清洗过滤装置的所有组件。 9.2.1移走所有的标签、标记等。 9.2.2用含有清洁剂的热水洗涤。 9.2.3用热水彻底地冲洗。 9.2.4 用去离子水彻底地冲洗。在本次和接下来的清洗中，应该用干净的埚钳夹住容器盖。 9.2.5 用已过滤的异丙醇（用孔径为0.45μm的过滤膜过滤）彻底地冲洗。 9.2.6 用已过滤的烃类溶剂冲洗，并干燥。 9.2.7用已过滤的烃类溶剂冲洗保护盖，用干净的保扩盖盖住贮存容器的顶部直到盖上贮存容器的盖子为止。类似地，用干净的保护盖盖住已装配好的过滤装置的滑斗口直至使用。 9.3滤膜的准备 9.3.1每一组试验滤膜由一张测试滤膜和一张控制滤膜组成。如果试样氧化生成少量不溶物，只需要一组滤膜。如果试样氧化生成的不溶物量大，则需要一组以上的滤膜。在盛放和转移滤膜的培养Ⅱ上做记号，以识别每个单独试验所使用的两张滤膜。按9.2条清洗滤膜准备过程中使用的所有的玻璃器具。 9.3.1.1用锻子把试验滤膜和控制滤膜并排放在干净的培养Ⅲ中。为了方便使用，应该把滤膜搁在干净的玻璃支架或表面皿上并放人培养Ⅲ里。 9.3.1.2把盖子微开的培养Ⅲ放在90℃±5℃的滤膜干燥烘箱里，干燥30min。 9.3.1.3从滤膜干燥烘箱里取出培养Ⅲ，放在天平旁边。保持培养皿的盖子微开，但要确保滤膜不受大气的污染。放置30min，使滤膜和室内空气的温度和湿度达到平衡。 9.3.1.4用镊子夹住控制滤膜的边缘，从培养Ⅲ中取出滤膜，放在天平称量盘的中心，称量。记录初始质量，精确到0.0001g，然后把称量好的滤膜放回培养Ⅲ中。 9.3.1.5按照9.3.1.4称量测试滤膜。 9.3.1.6用干净的锻子将已称过质量的控制滤膜放在过滤装置（见图1）的滤膜托板的中心。将已称过质量的测试滤膜放在控制滤膜的上面。安装滑斗，并用锁紧环或弹簧夹子锁紧。过滤开始前不要从漏斗口上移开保护盖。
10 样品的准备
10.1如果试样在低温下保存过，应使试样恢复到室温。为了溶解所有析出的蜡状物，试验前要确保试样温度比其浊点至少高5℃。 10.2如图1所示，安装过滤系统过滤试样。用清洗贮存容器的方法（见9.1条）清洗接收瓶和漏斗。 用已过滤的异辛烷清洗各组件，并晾干。
11 试验步骤
11.1试样老化 11.1.1调节贮存箱的温度为43℃±1℃。 11.1.2每个存容器单装入400mL已过滤的试样。每个老化周期装两瓶（通常使用的老化周期为0 周或下面任何一个周期：4周、8周、12周和24周）。另外多装三瓶试样，用来防止出现意外、或在其他的贮存周期做进一步的试验、或延伸试验的老化周期时使用。 11.1.3在每个贮存容器上贴上标签，注明试验开始的时间和日期、试样识别以及取出的时间和日期。 将贮存容器随意地放在贮存箱中。 4 NB/SH/T0690-2013
-试样试验后烧杯及其内容物的质量，mg； m, 空白试验前烧杯的质退，mg； mg 空白试验后烧杯及其内容物的质量
mg
12.3 按照式（3）计算试样老化后的总不溶物T（mg/100mL）
(F, + A,)
(3)
T: :
4
式中：
T 总不溶物 mg/100mL; F 可过滤性不溶物的质量，mg；
校正后的黏附性不溶物的质量，mg。
A
13报告
报告每个 化周期测得的以表明试验重复性的两瓶试样的T，F，A；。
14 精密度和偏差 14.1 精密度
本标准的精密度是由多个实验室的试验结果进行统计分析得到的，表述如下（95%的置信水平）注！本试验方法的精密度是电10.个实验室用8.种试样进行实验所得到的。测量范国0.1mg/100ml~1.8mg/100mL
1
14.1.1垂复性：
由二操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定的两个结果之差，不应超出式（4）计算值（见图3）7
12
10
T
再现性
(001/)/
重复性
2 平均值/（mg/100mL）
16
20
28
24
图3 总不溶物精密度曲线
重复性=0.62
(4)
式中： X一一两个结果的平均值，mg/100mL
14.1.2再现性：
不同实验室，不同操作者，采用不同仪器，对同一试样进行测定所得的两个单一和独立的试验结果之差，不应超出式（5）计算值（见图3）。 6 ICS 75. 160. 20 E 31
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代替SH/T0690—2000
中间馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法
Standard test method for middle distillate fuel
storage stability at 43℃
2013-10-01实施
2013-06-08发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0690—2013
前言
本标准代替SH/T0690一2000《馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法》。 本标准与SH/T0690—2000相比主要变化如下：
标准名称进行了修改；过滤材料不同。本标准7.2条中使用公称孔径为0.8μm的尼龙测试滤膜和控制滤膜，SH/T 0690一2000中6.2条使用的是孔径为1.5μm玻璃纤维滤纸：使用的过滤装置不同，本标准6.4条使用了装配式的过滤系统，SH/T0690一2000中9.2条采用古氏漏斗过滤；本标准6.3条中滤膜干燥烘箱的温度为90℃±5℃，SH/T0690一2000中6.1.3滤膜干燥烘箱的温度为99℃±1℃；第9章中仪器的准备过程进行了适当修改，增加了滤膜的准备过程； -本标准7.5条增加了水的纯度的要求； -对11.2条中不溶物的测定步骤进行了修改；本标准第12章中增加了可过滤性不溶物F，、黏附性不溶物A；的计算公式。
本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4625-04（2009）《中间馏分燃料油在43℃（110F）贮存安定性测定法》。
本标准与ASTMD4625-04（2009）的主要技术差异及其原因如下：
由于我国国家标准GB19147—2009《车用柴油》、GB252--2000《轻柴油》等中间馏分燃料油标准中均规定90%的回收温度不高于355℃，为适合我国标准的需要，在本标准第1章范围中将90%回收温度低于340℃修改为低于355℃；本标准第2章规范性引用文件中用我国相应的国家标准或石化行业标准代替了国外相关标准：取消了部分引用标准ASTMD396《燃料油规格》和ASTMD2880《燃气轮机燃料油规格》，主要是考虑到我国的相应标准SH/T0356—1996《燃料油》和SH/T0047—1991《燃气轮机液体燃料》二个标准对贮存安定性未做要求。 为方便计算，第12章增加了可过滤性不溶物F：、黏附性不溶物A,的计算公式。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石化集团洛阳石油化工工程公司。 本标准主要起草人：王艳星、刘峰阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T0690—2000。
I NB/SH/T0690—2013
中间馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法
1范围
1.1本标准规定了测定馏分燃料油固有贮存安定性的方法。本标准适用于闪点高于38℃（用GB/T 261测定），且90%回收温度低于355℃（用GB/T6536测定）的馏分燃料油。 1.2本标准不适用于质量控制分析，而是用于通过缩短试验时间（相比在室温下的贮存时间）对样品的实际贮存安定性进行研究。 1.3附录A给出了关于贮存安定性的附加信息以及本标准测定结果与实际贮存时形成沉淀物之间的相关性信息。 1.4本标准未对使用中涉及的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，用户有责任建立合适的安全和健康措施，并确定相关规章限制的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261—2008，IS02719：2002，MOD） GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，IS03170：1988，EQV） GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8019燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T11117.1-—1989爆震试验参比燃料参比燃料异辛烷
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
黏附性不溶物adherentinsolubles 试样在贮存期间形成的黏附在贮存容器内壁上的胶质。
3. 2
可过滤性不溶物filterableinsolubles 试样在贮存期间形成的，可用过滤的方法从燃料中分离出去的固体物质。
3. 3
固有贮存安定性inherentstoragestability 在不存在水、活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抵抗变化的能力。
3. 4
总不溶物totalinsolubles 可过滤性不溶物与黏附性不溶物之和。
1 NB/SH/T0690—2013
4方法概要
将400mL已过滤的试样装人贮存容器中，在43℃下老化，周期为0周、4调、8周、12周、18周、 24周。选定的老化周期结束后从存箱中取出样品，冷却至室温测定试样形成的可过滤性不溶物和黏附性不溶物。
5意义和用途
5.1相对手典型的贮存条件，本标准的试验条件略微加速了由燃料油氧化和其他分解反应所引起的沉淀物（和颜色）的形成。与其他加速法试验相比，本标准的试验结果能更可靠地表明燃料油的贮存安定性。本标准的试验结果和实际贮存结果之间的相关性信息参见附录A。 5.2由于试验周期比较长（4周到24周），本标准不适用于质量控制分析，但为研究燃料油离贮存安定性提供了一种方法。 5. 3 油手环境因素以及贮存容器的材料和性质会影响贮存安定性，所以本标准所测得的结果并不一定和某 特定贮存条件下所测得的结果一致。
6 仪器
6. 1 贮存容器：硼硅玻璃瓶，容积为500mL。带盖， 最好有聚四氟乙烯（PTFE）垫，并且有- 个能插玻璃排气管的孔。 6.2 贮存箱！控温43℃±1℃。容积足够天，能够放下所有的忙存容器，试样氧化时应能避光防爆 6.3 滤膜干燥烘箱：控温90℃±5℃ 能够 地挥发溶剂以干燥滤膜。 6. 4 过滤系统：按图1组装。
3+接真空泵；4漏斗；5夹子；6一地线：7—安全瓶； 一接收瓶
1接地；
图1过滤系统示意图
漏斗：带有直径为47mm的滤膜托板以及锁紧环或弹簧夹子。
6.4.1
6.4.2地线/导线：直径为0.912mm~2.59mm（10号~19号），柔软的合金线或铜线，如图1所示连接过滤系统和地面。 6.4.3接收瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为T.5L或更天。接收瓶与过滤装置相连，侧管与安全瓶相连。 2 NB/SH/T06902013
6.4.4安全瓶：硼硅酸玻璃真空瓶，容积为1.5L或更大。侧管与真空系统相连。地线穿过耐油耐溶剂的橡胶管，用橡胶管将接收瓶的侧管和安全瓶顶部橡皮塞上的管子相连。 6.4.5真空系统：使用水流泵或机械置空泵 使接收瓶的真空度最高可达到100kPa。 7试剂和材料
7.1试剂的纯度所有的试验都应该使用分析纯的试剂。如果确定其他等级的试剂有足够高的纯度不会降低测定的准确度也可以使用。 7.2尼龙测试滤膜和控制滤膜：平整的，直径为47mm，公称孔径为0.8μm。
注：可以使用表面为网格状的滤膜作为控制滤膜，以便于识别。
主甲基戊烷（异辛烷），符合GB/T11117.1-1989的要求。预先用两张玻
7.3烃类溶剂：2 璃纤维滤膜过滤。
4-
警告！易吸入有害，蒸气会导致闪火。 7. 4 黏附性不溶物溶剂：等体积分析纯的丙酮、甲醇、甲苯的混合液。
警告：炳酮极易燃，蒸气会导致闪火。甲醇易燃，蒸气有害，如果吞下或吸入会致命或导致失明。甲苯易燃，蒸气有害。 黏附性不溶 客物溶剂极易燃，蒸气有害，会导致闪火。 7.5 水的纯度 除非另有说明，水应符合-GB/T6682一2008-中三级水的要求。 7. 6 液体或粉末清洁剂：水溶性的，用于清洗玻璃器具。 8 取样
8.1 按照CB /T4756取样。使用4L或更大的环氧树脂衬里金属瓶或棕色玻璃瓶作为取样容器。装样时应 尽量装满 #容器，减少剩余空间。试样若不能及时测定，用氮气封存。使用之前尽量把样品贮存在
焦4℃的低温下。 仪器和贮存容器的准备 9. 1 心存容器用清洁剂溶液清洗每个贮存容器，并用水冲洗。 然后将贮存容器放在弱碱性的清洗液中浸泡一 晚上，再用自来水冲洗，翻转贮存容器并用蒸馏水冲洗，干燥待用。装样前用50mL的试样冲洗贮存容器。为了 防止试样在贮存期间被空气中的微粒污染，用一根倒“U”形的玻璃管插人存容器中（见图22。
790
9
1
1一硼硅酸玻璃管；2带有聚四氟乙烯垫片的盖子；3-500mL硼硅酸玻璃瓶
图2贮存容器
3 NB/SH/T0690—2013
9.2按9.2.1~9.2.7清洗过滤装置的所有组件。 9.2.1移走所有的标签、标记等。 9.2.2用含有清洁剂的热水洗涤。 9.2.3用热水彻底地冲洗。 9.2.4 用去离子水彻底地冲洗。在本次和接下来的清洗中，应该用干净的埚钳夹住容器盖。 9.2.5 用已过滤的异丙醇（用孔径为0.45μm的过滤膜过滤）彻底地冲洗。 9.2.6 用已过滤的烃类溶剂冲洗，并干燥。 9.2.7用已过滤的烃类溶剂冲洗保护盖，用干净的保扩盖盖住贮存容器的顶部直到盖上贮存容器的盖子为止。类似地，用干净的保护盖盖住已装配好的过滤装置的滑斗口直至使用。 9.3滤膜的准备 9.3.1每一组试验滤膜由一张测试滤膜和一张控制滤膜组成。如果试样氧化生成少量不溶物，只需要一组滤膜。如果试样氧化生成的不溶物量大，则需要一组以上的滤膜。在盛放和转移滤膜的培养Ⅱ上做记号，以识别每个单独试验所使用的两张滤膜。按9.2条清洗滤膜准备过程中使用的所有的玻璃器具。 9.3.1.1用锻子把试验滤膜和控制滤膜并排放在干净的培养Ⅲ中。为了方便使用，应该把滤膜搁在干净的玻璃支架或表面皿上并放人培养Ⅲ里。 9.3.1.2把盖子微开的培养Ⅲ放在90℃±5℃的滤膜干燥烘箱里，干燥30min。 9.3.1.3从滤膜干燥烘箱里取出培养Ⅲ，放在天平旁边。保持培养皿的盖子微开，但要确保滤膜不受大气的污染。放置30min，使滤膜和室内空气的温度和湿度达到平衡。 9.3.1.4用镊子夹住控制滤膜的边缘，从培养Ⅲ中取出滤膜，放在天平称量盘的中心，称量。记录初始质量，精确到0.0001g，然后把称量好的滤膜放回培养Ⅲ中。 9.3.1.5按照9.3.1.4称量测试滤膜。 9.3.1.6用干净的锻子将已称过质量的控制滤膜放在过滤装置（见图1）的滤膜托板的中心。将已称过质量的测试滤膜放在控制滤膜的上面。安装滑斗，并用锁紧环或弹簧夹子锁紧。过滤开始前不要从漏斗口上移开保护盖。
10 样品的准备
10.1如果试样在低温下保存过，应使试样恢复到室温。为了溶解所有析出的蜡状物，试验前要确保试样温度比其浊点至少高5℃。 10.2如图1所示，安装过滤系统过滤试样。用清洗贮存容器的方法（见9.1条）清洗接收瓶和漏斗。 用已过滤的异辛烷清洗各组件，并晾干。
11 试验步骤
11.1试样老化 11.1.1调节贮存箱的温度为43℃±1℃。 11.1.2每个存容器单装入400mL已过滤的试样。每个老化周期装两瓶（通常使用的老化周期为0 周或下面任何一个周期：4周、8周、12周和24周）。另外多装三瓶试样，用来防止出现意外、或在其他的贮存周期做进一步的试验、或延伸试验的老化周期时使用。 11.1.3在每个贮存容器上贴上标签，注明试验开始的时间和日期、试样识别以及取出的时间和日期。 将贮存容器随意地放在贮存箱中。 4 NB/SH/T0690-2013
-试样试验后烧杯及其内容物的质量，mg； m, 空白试验前烧杯的质退，mg； mg 空白试验后烧杯及其内容物的质量
mg
12.3 按照式（3）计算试样老化后的总不溶物T（mg/100mL）
(F, + A,)
(3)
T: :
4
式中：
T 总不溶物 mg/100mL; F 可过滤性不溶物的质量，mg；
校正后的黏附性不溶物的质量，mg。
A
13报告
报告每个 化周期测得的以表明试验重复性的两瓶试样的T，F，A；。
14 精密度和偏差 14.1 精密度
本标准的精密度是由多个实验室的试验结果进行统计分析得到的，表述如下（95%的置信水平）注！本试验方法的精密度是电10.个实验室用8.种试样进行实验所得到的。测量范国0.1mg/100ml~1.8mg/100mL
1
14.1.1垂复性：
由二操作者，用同一台仪器，对同一试样进行测定的两个结果之差，不应超出式（4）计算值（见图3）7
12
10
T
再现性
(001/)/
重复性
2 平均值/（mg/100mL）
16
20
28
24
图3 总不溶物精密度曲线
重复性=0.62
(4)
式中： X一一两个结果的平均值，mg/100mL
14.1.2再现性：
不同实验室，不同操作者，采用不同仪器，对同一试样进行测定所得的两个单一和独立的试验结果之差，不应超出式（5）计算值（见图3）。 6