ICS 13. 030. 20 Z 05 备案号：419182013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4546—2013
亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法
Methods for disposing reused waste liquor in sodium chlorite production
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4546—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东高密高源化工有限公司。 本标准主要起草人：弓创周、许学强。
- HG/T4546—2013
亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法
1范围
本标准规定了亚氯酸钠生产废液的组成、处理处置方法及环境保护。 本标准适用于亚氯酸钠生产废液回收再利用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备 3亚氯酸钠生产废液的组成
目前亚氯酸钠生产主要采用过氧化氢法和二氧化硫法两种工艺，其产生的废液组成大致相同，密度约在1.30g/cm3~1.40g/cm3，主要含有硫酸、硫酸氢钠，总酸度（以H2SO4计）在20%~30%之间，其测定方法参见附录A。 4处理处置方法 4.1用作污水处理中pH调节剂 4.1.1方法提要
亚氯酸钠生产产生的废液，总酸度（以H2SO计)在20%30%之间，适用于碱性污水处理的pH 调节，如纺织印染污水、造纸污水等。亚氯酸钠生产废液中的H+，用于中和被处理污水中的碱度，使污水的pH达到要求。 4.1.2工艺流程
利用废液的酸性性质，加助剂反应吹除后，然后过滤、包装。工艺流程见图1。
坚 亚氟
吹脱塔 沉降 +pH调节剂产品
废液
我道 +处理、安全填埋
图1pH调节剂生产工艺流程
4.1.3产品指标
亚氯酸钠生产废液用作污水处理中pH调节剂，其指标参数及分析方法见表1。
表1pH调节剂指标参数及分析方法
项目
指标 20~30 0.003 0. 3
分析方法参见附录A 参见附录B 参见附录B
总酸度（以H2SO计）w/% 铁(Fe)w/% 氯化物(以CI计)w/%
< < HG/T4546—2013
4.1.4生产设备
PH调节剂生产过程中所需的主要设备：吹脱塔、储槽、风机、沉降罐、耐酸碱泵、灌装设备等。 4.2生产硫酸氢钠 4.2.1工艺原理
将亚氯酸钠生产废液吹脱除杂、过滤后，加人硫酸钠溶液，然后经浓缩、去水、造粒，得到硫酸氢钠产品。 4.2.2工艺流程
亚氟酸钠生产废液生产硫酸氢钠的工艺流程见图2。
助剂
Na,SO,
加热
硫酸氢钠溶液产品
生产 酸钠 亚氯
吹脱塔
反应鉴
过滤
废液
浓缩
造粒
净化
包装
处理、安全填理
固体硫酸氢钠产品
图2硫酸氢钠生产工艺流程
4.2.3工艺参数
反应：温度30℃~50℃，pH值5~8；浓缩结晶：温度70℃～85℃，时间2h~5h，真空度大于0.08MPa。
4.2.4产品指标
亚氯酸钠生产废液经反应后生产硫酸氢钠溶液和固体两种型号产品，具体指标及分析方法见表2。
表2硫酸氢钠指标参数及分析方法
指 标
项 目
分析方法
固体
溶液 30. 0 0. 003
硫酸氢钠（以NaHSO·H2O计）w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% 氯化物(以Cl计)w/%
M 90. 0
0. 005
参见附录B
Λ 0. 10 N 0. 05
0. 03
4.2.5生产设备
亚氯酸钠生产废液合成生产硫酸氢钠所需的主要设备：加热系统、吹脱塔、排风系统、反应釜、浓缩结晶反应釜、耐酸碱泵、造粒设备、包装设备等。 5环境保护
在生产过程中，会产生废水和废渣，可利用自有条件进行无害化处理处置，或运至具有资质的专业危险废物处理机构进行处理。
2 HG/T4546--2013
附录A （资料性附录）
亚氯酸钠生产废液中总酸度分析方法
A.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成总酸度（以H2SO4 计)的含量。 A.2试剂 A.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 A.2.2酚酸指示液：10g/L。 A.3分析步骤
称取约适量废液试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 A.4结果计算
总酸度含量以硫酸（以H2SO计)的质量分数w计，按公式(1)计算：
(Vi-Vo)cMX10-3
×100%
(1)
w
2 m
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C-
m一--试料质量的数值，单位为克（g）； M 硫酸（以H2SO4计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）。
3 HG/T4546—2013
附录B （资料性附录）
硫酸氢钠分析方法
B.1硫酸氢钠含量测定 B.1.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成硫酸氢钠（以 NaHSO4·H2O计）的含量。 B.1.2试剂 B.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 B.1.2.2酚酰指示液：10g/L。 B.1.3分析步骤
称取约0.4g固体试样或1.2g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 B.1.4结果计算
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠（以NaHSO4·H2O计)的质量分数w1计，按公式(1)计算：
(Vi-V。)cMX10-3
×100%.
(1)
wi =
m
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠(NaHSO）的质量分数w计，按公式(2)计算：
(Vi-Vo)cMzX10-3
-×100% .
(2)
U2
m
式中： V1——滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
c m Ml——硫酸氢钠（以NaHSO·H2O计)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=138.08)； M2一一硫酸氢钠（NaHSO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=120.06）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：固体样品不大于
0.2%，溶液样品不大于0.1%。 B.2铁含量测定 B.2.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 B.2.2试剂 B.2.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 B.2.2.2其余同GB/T3049-2006中的第4章。 B.2.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为4cm的比色Ⅲ。
4 HG/T4546—2013
B.2.4分析步骤 B.2.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm比色血，绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的标准曲线。 B.2.4.2测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，全部转移至100mL容量瓶中（溶液试样直接转移至100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4的从“必要时，加水至60mL...”开始进行操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。
B.2.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计，按公式(3)计算：
（m1-mo）×10-3
×100%.
W3 =
（3)
mX10/100
式中： m1 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
B.3水不溶物含量测定 B.3.1方法提要
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。 B.3.2仪器、设备 B.3.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5um15μm。 B.3.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 B.3.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL水并加热溶解，冷却至室温后，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无酸性。将玻璃砂置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 B.3.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，按公式（4)计算：
m1=mo×100%
(4)
W=
m
式中： m1---干燥后水不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)； mo 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
B.4氯化物含量测定 B.4.1方法提要
5 HG/T4546—2013
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的白色氯化银悬浮微粒，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。 B.4.2试剂 B.4.2.1硝酸溶液：1+4。 B.4.2.2硝酸银溶液：17g/L。 B. 4. 2. 3 稳定剂：取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加100mL水，充分混匀。 B.4.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 B.4.3分析步骤
称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加50mL水，搅拌使其全部溶解后，转移至 100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加2mL 硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是固体样品移取5.00mL、溶液样品移取3.00mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。
D ICS 13. 030. 20 Z 05 备案号：419182013
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中华人民共和国化工行业标准
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亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法
Methods for disposing reused waste liquor in sodium chlorite production
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4546—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东高密高源化工有限公司。 本标准主要起草人：弓创周、许学强。
- HG/T4546—2013
亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法
1范围
本标准规定了亚氯酸钠生产废液的组成、处理处置方法及环境保护。 本标准适用于亚氯酸钠生产废液回收再利用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备 3亚氯酸钠生产废液的组成
目前亚氯酸钠生产主要采用过氧化氢法和二氧化硫法两种工艺，其产生的废液组成大致相同，密度约在1.30g/cm3~1.40g/cm3，主要含有硫酸、硫酸氢钠，总酸度（以H2SO4计）在20%~30%之间，其测定方法参见附录A。 4处理处置方法 4.1用作污水处理中pH调节剂 4.1.1方法提要
亚氯酸钠生产产生的废液，总酸度（以H2SO计)在20%30%之间，适用于碱性污水处理的pH 调节，如纺织印染污水、造纸污水等。亚氯酸钠生产废液中的H+，用于中和被处理污水中的碱度，使污水的pH达到要求。 4.1.2工艺流程
利用废液的酸性性质，加助剂反应吹除后，然后过滤、包装。工艺流程见图1。
坚 亚氟
吹脱塔 沉降 +pH调节剂产品
废液
我道 +处理、安全填埋
图1pH调节剂生产工艺流程
4.1.3产品指标
亚氯酸钠生产废液用作污水处理中pH调节剂，其指标参数及分析方法见表1。
表1pH调节剂指标参数及分析方法
项目
指标 20~30 0.003 0. 3
分析方法参见附录A 参见附录B 参见附录B
总酸度（以H2SO计）w/% 铁(Fe)w/% 氯化物(以CI计)w/%
< < HG/T4546—2013
4.1.4生产设备
PH调节剂生产过程中所需的主要设备：吹脱塔、储槽、风机、沉降罐、耐酸碱泵、灌装设备等。 4.2生产硫酸氢钠 4.2.1工艺原理
将亚氯酸钠生产废液吹脱除杂、过滤后，加人硫酸钠溶液，然后经浓缩、去水、造粒，得到硫酸氢钠产品。 4.2.2工艺流程
亚氟酸钠生产废液生产硫酸氢钠的工艺流程见图2。
助剂
Na,SO,
加热
硫酸氢钠溶液产品
生产 酸钠 亚氯
吹脱塔
反应鉴
过滤
废液
浓缩
造粒
净化
包装
处理、安全填理
固体硫酸氢钠产品
图2硫酸氢钠生产工艺流程
4.2.3工艺参数
反应：温度30℃~50℃，pH值5~8；浓缩结晶：温度70℃～85℃，时间2h~5h，真空度大于0.08MPa。
4.2.4产品指标
亚氯酸钠生产废液经反应后生产硫酸氢钠溶液和固体两种型号产品，具体指标及分析方法见表2。
表2硫酸氢钠指标参数及分析方法
指 标
项 目
分析方法
固体
溶液 30. 0 0. 003
硫酸氢钠（以NaHSO·H2O计）w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% 氯化物(以Cl计)w/%
M 90. 0
0. 005
参见附录B
Λ 0. 10 N 0. 05
0. 03
4.2.5生产设备
亚氯酸钠生产废液合成生产硫酸氢钠所需的主要设备：加热系统、吹脱塔、排风系统、反应釜、浓缩结晶反应釜、耐酸碱泵、造粒设备、包装设备等。 5环境保护
在生产过程中，会产生废水和废渣，可利用自有条件进行无害化处理处置，或运至具有资质的专业危险废物处理机构进行处理。
2 HG/T4546--2013
附录A （资料性附录）
亚氯酸钠生产废液中总酸度分析方法
A.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成总酸度（以H2SO4 计)的含量。 A.2试剂 A.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 A.2.2酚酸指示液：10g/L。 A.3分析步骤
称取约适量废液试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 A.4结果计算
总酸度含量以硫酸（以H2SO计)的质量分数w计，按公式(1)计算：
(Vi-Vo)cMX10-3
×100%
(1)
w
2 m
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C-
m一--试料质量的数值，单位为克（g）； M 硫酸（以H2SO4计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）。
3 HG/T4546—2013
附录B （资料性附录）
硫酸氢钠分析方法
B.1硫酸氢钠含量测定 B.1.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成硫酸氢钠（以 NaHSO4·H2O计）的含量。 B.1.2试剂 B.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 B.1.2.2酚酰指示液：10g/L。 B.1.3分析步骤
称取约0.4g固体试样或1.2g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 B.1.4结果计算
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠（以NaHSO4·H2O计)的质量分数w1计，按公式(1)计算：
(Vi-V。)cMX10-3
×100%.
(1)
wi =
m
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠(NaHSO）的质量分数w计，按公式(2)计算：
(Vi-Vo)cMzX10-3
-×100% .
(2)
U2
m
式中： V1——滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
c m Ml——硫酸氢钠（以NaHSO·H2O计)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=138.08)； M2一一硫酸氢钠（NaHSO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=120.06）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：固体样品不大于
0.2%，溶液样品不大于0.1%。 B.2铁含量测定 B.2.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 B.2.2试剂 B.2.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 B.2.2.2其余同GB/T3049-2006中的第4章。 B.2.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为4cm的比色Ⅲ。
4 HG/T4546—2013
B.2.4分析步骤 B.2.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm比色血，绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的标准曲线。 B.2.4.2测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，全部转移至100mL容量瓶中（溶液试样直接转移至100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4的从“必要时，加水至60mL...”开始进行操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。
B.2.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计，按公式(3)计算：
（m1-mo）×10-3
×100%.
W3 =
（3)
mX10/100
式中： m1 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
B.3水不溶物含量测定 B.3.1方法提要
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。 B.3.2仪器、设备 B.3.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5um15μm。 B.3.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 B.3.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL水并加热溶解，冷却至室温后，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无酸性。将玻璃砂置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 B.3.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，按公式（4)计算：
m1=mo×100%
(4)
W=
m
式中： m1---干燥后水不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)； mo 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
B.4氯化物含量测定 B.4.1方法提要
5 HG/T4546—2013
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的白色氯化银悬浮微粒，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。 B.4.2试剂 B.4.2.1硝酸溶液：1+4。 B.4.2.2硝酸银溶液：17g/L。 B. 4. 2. 3 稳定剂：取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加100mL水，充分混匀。 B.4.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 B.4.3分析步骤
称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加50mL水，搅拌使其全部溶解后，转移至 100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加2mL 硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是固体样品移取5.00mL、溶液样品移取3.00mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。
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