ICS 13. 030.10 CCS Z 05
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5968—2021
煤研石回收再利用方法
Recyclingmethodsforcoalgangue
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5968—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本文件起草单位：常州清流环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、鑫睿国源
（内蒙古）科技有限公司、辽宁美清环境科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司、浙江水知音检测有限公司、煤炭科学技术研究院有限公司。
本文件主要起草人：韩晓刚、赵鑫、方力、孟宪清、董林辉、俞佳情、刘转年、张润利、夏举佩、顾一飞、闵建军、毛学锋、杨裴、郭永欣。
I HG/T5968—2021
煤研石回收再利用方法
1范围
本文件规定了煤研石的回收再利用方法及环境保护要求。 本文件适用于煤研石的回收再利用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4209 工业硅酸钠 GB/T5101 烧结普通砖 GB6566 建筑材料放射性核素限量 GB/T22627 水处理剂聚氯化铝 GB/T 24487 氧化铝 GB/T36704 铁精矿 HG/T2524 4A分子筛 HG/T2569 活性白土 HG/T 2677 工业聚氯化铝 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 HG/T3251 工业结晶氯化铝 HG/T 3541 水处理剂氯化铝 JC/T2370 精细高岭土
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 主要成分
煤研石是含有一定热量的多种沉积岩的集合体。其主要矿物组成为黏土矿物（高岭石、伊利石、 蒙脱石、勃姆石）、砂岩（石英）、碳酸盐（方解石、菱铁矿、白云石）、硫化物（黄铁矿）以及铝质岩（三水铝矿、一水软铝矿和一水硬铝矿）；主要化学元素为硅、铝，其次是铁、钙、镁、钾、钠、 无机硫、磷等，还含有少量的钛、钒、钻、镍、镓等稀有元素。
1 HG/T5968—2021
5回收再利用方法
5.1 高铝煤研石提铝 5. 1. 12 烧结法生产氧化铝 5. 1. 1.1 煤研石要求
煤石灰分中Al,O：含量不小于30%。 5.1.1.2工艺流程描述
煤研石与石灰石按一定比例，经粉磨、混炼烧结后，再粉磨，通过碱溶浸出、分离、除杂、碳化分解、焙烧，得到氧化铝。废气、废液可密闭循环使用，废渣经高温熳烧制成硅酸盐水泥熟料。 5.1.1.3工艺流程框图
高铝煤石烧结法生产氧化铝工艺流程框图见图1。
煤研石
石灰石
粉碎共磨
CO,
烧结
纯碱 (碳酸钠)
水
粉碎共磨
浸取
碳酸钠溶液
净化处理
渣
高温搬烧
过滤分离
铝酸钠液
硅酸盐水泥熟料
蒸发浓缩
二次除杂
类霞石废渣
碳化分解
碳酸钠稀溶液
氢氧化铝
干燥烧 氧化铝
图1 高铝煤研石烧结法生产氧化铝工艺流程框图
5.1.1.4工艺参数
高铝煤研石烧结法生产氧化铝的主要工艺参数如下：
MNa20/MAl,0,=1,Mcao/Msio,=2; 一粉碎共磨后粒径控制在0.05mm~0.10mm；
2 HG/T5968—2021
烧结温度控制在1040℃土50℃；烧结时间控制在不少于80min；浸取温度控制在50℃～80℃。
5.1.1.5主要设备
破碎机、球磨机、过滤分离装置、烧设备等。 5.1.1.6 成品控制
产品质量应符合GB/T24487的要求。 5. 1.2 酸浸法制备铝盐 5.1.2.1煤研石要求
煤研石灰分中A1,O：含量不小于30%，钙或镁含量不大于2%的铝质煤研石或高岭石质煤研石。 5.1.2.2工艺流程描述
煤研石经破碎后（必要时经热活化），进一步粉磨，用盐酸对活化煤研石进行酸浸，将可溶物溶出，经过滤分离，渣可用于生产建材，滤液经浓缩后结晶可生产结晶氯化铝，滤液也可经聚合后生产聚氯化铝。 5.1.2.3工艺流程框图
煤石酸浸法制备铝盐工艺流程框图见图2。
破碎 热活化 粉磨
煤研石
盐酸
结晶氟化铝 结晶卜 浓缩
过滤分离 酸浸
渣查生产建材
聚合
聚氯化铝
图2煤研石酸浸法制备铝盐工艺流程框图
5.1.2.4工艺参数
煤研石酸浸法制备铝盐的主要工艺参数如下：
煤研石活化温度控制在800℃土50℃；热活化时间控制在0.5h1h；盐酸浓度不小于20%；液固比控制在（3～5）：1；酸浸温度控制在60℃～90℃；浸出时间控制在2h4h。
3 HG/T5968—2021
5.1.2.5主要设备
破碎机、球磨机、分离设备等。 5.1.2.6成品控制
聚氯化铝产品质量应符合GB/T22627或HG/T2677.的要求，结晶氯化铝产品质量应符合 HG/T3251或HG/T3541的要求。 5.2制备分子筛
5.2.1煤研石要求
煤研石灰分中高岭石含量不小于90%。 5.2.2工艺流程描述
煤研石经破碎、热活化后，利用活化高岭石与氢氧化钠反应得铝硅凝胶，分离固体废渣可生产建材，液体经晶化、分离后回碱液配制工序，固体经洗涤、干燥后得分子筛。 5.2.3工艺流程框图
利用煤研石制备分子筛工艺流程框图见图3。
+
煤研石 破碎 热活化 粉磨
氢氧化钠溶液
股
分子筛- 干燥 洗涤 分离 晶化 分离上 胶化
渣生产建材
液
图3利用煤研石制备分子筛工艺流程框图
5.2.4工艺参数
利用煤研石制备分子筛的工艺参数如下：
煤研石粉磨粒度控制在0.15mm左右；热活化温度控制在700℃～850℃；热活化时间控制在1.5h～2h；氢氧化钠溶液浓度控制在3mol/L～5mol/L；液固比（mL/g）控制在（23）：1；胶化温度控制在50℃80℃；胶化反应时间控制在2h～3h；晶化温度85℃~90℃；晶化时间8h~10h。
5.2.5主要设备
破碎机、球磨机、分离设备、干燥设备等。
4 HG/T 5968—2021
5.2.6 成品控制
产品质量应符合HG/T2524中的要求。 5.3制备精细高岭土
5.3.1煤研石要求
煤研石灰分中高岭石含量不低于80%。 5.3.2 2工艺流程描述
煤研石经粉碎后，采用综合除杂方式除去原料中的含铁、含钛杂质，加入水和分散剂，经湿法球磨后，再经超细研磨分级，经干燥、粉碎、熳烧后，粉碎还原得到精细高岭土。 5.3.3工艺流程框图
煤研石烧制备精细高岭土工艺流程框图见图4。
水、分散剂
煤研石
破碎
综合除杂
立式湿法球磨
大型超细研磨
分级
干燥粉碎
包装 粉碎上 搬烧
精细高岭土
图4煤研石焕烧制备精细高岭土工艺流程框图
5.3.4工艺参数
煤研石熳烧制备精细高岭土的工艺参数要求如下：
-煤研石破碎至粒度不大于5mm；超细粉碎工作浓度控制在45%～50%；熳烧前粒度控制在0.0374mm~0.074mm；熳烧温度控制在800℃～1050℃；焕烧时间控制在3h左右。
5.3.5主要设备
球磨机或粉磨设备、超细研磨机、立窑或回转窑、高浓浆料分级机等。 5.3.6成品控制
产品质量应符合JC/T2370的要求。 5.4制备活性白土 5.4.1煤研石要求
煤研石中矿物组成主要为高岭石或蒙脱石。
5 HG/T5968—2021
5.4.2工艺流程描述
煤研石经破碎、干燥后，进一步粉磨，与酸溶液活化，进入分离工序，渣经洗涤、干燥制得活性白土，液体返回到酸溶工序循环使用。 5.4.3工艺流程框图
利用煤研石制备活性白土工艺流程框图见图5。
/
粉磨
破碎 干燥
煤研石
酸溶液
抢
活性白土 粉碎 干燥 水洗卜 分离 活化
液
图5 利用煤研石制备活性白土工艺流程框图
5.4.4工艺参数
利用煤研石制备活性白土的工艺参数要求如下：
-煤研石粉磨粒度不大于0.074mm；活化温度控制在90℃～100℃；活化时间控制在5h～7h；酸浓度10%~20%。
5.4.5主要设备
破碎机、球磨机、分离设备、干燥设备等。 5.4.6成品控制
产品质量应符合HG/T2569的要求。 5.5煤研石多级提取 5.5.1煤研石要求
煤研石矿物相为铝质或高岭石质高铝煤研石，钠或镁含量小于2%。 5.5.2工艺流程描述
煤研石经破碎、干燥、粉磨后，若发热量不小于6276kJ/kg，采用循环流化床等燃烧进行尾气回收热量。加硫酸，采用酸溶的方式提高煤研石的溶出，然后进行分离。
分离后的酸溶液经浓缩、喷雾干燥脱水后，与煤粉混合焙烧，尾气回收制酸，还原产物采用拜耳法工艺生产氧化铝；碱渣焕烧后生产铁精矿；若酸溶出物中稀土含量高，可采用萃取剂「如磷酸二（2-乙基已基）酯等］萃取回收稀土，萃余液回到浓缩工序，反萃液回到酸溶工序。
分离后的酸渣经水洗、干燥，再经粉磨，可直接用作混凝土添加剂。 分离后的酸渣也可与硫酸钠混合后，经圆盘成球、干燥，利用水玻璃烧制窑焙烧生产水玻璃产
品。尾气回收制酸循环使用。 6