ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30901—2014
高纯氟化铵溶液
High purity ammonium fluoride solution for industrial use
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30901—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江凯恒电子材料有限公司、福建省邵武市永飞化工有限公司、鹰鹏集团/宣城亨
泰化工科技有限公司、巨化集团技术中心、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：田志扬、赵晓亚、万群平、林益兴、张红英、周鹏鹏、郭凤鑫、王芳。
- GB/T30901—2014
高纯氟化铵溶液
1范围
本标准规定了高纯氟化铵溶液的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于高纯氟化铵溶液。该产品主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀刻等行业。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 —20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23770—2009液体无机化工产品色度测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NHF。 相对分子质量：37.04（按2011年国际相对原子质量）。
4分级
高纯氟化铵溶液按用途分为两个等级：
UP-S级：主要用于线宽为0.2μm以上集成电路的清洗与蚀刻； .-UP-SS级：主要用于线宽为0.09μm~0.2μm集成电路的清洗与蚀刻。
5要求
5.1外观：无色透明液体。
- GB/T30901—2014
5.2 高纯氟化铵溶液按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表1 技术要求
指 标
项 目
UP-S 级 40.0±1.0 10 10 6.0~7.5
UP-SS 级 40.0±1.0 10 10 6.0~7.5 0.2 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 0,1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
氟化铵(NH.F)w/% 氟硅酸铵[(NH)2SiF,Jw/(mg/kg) 色度/Hazen pH(10g/L溶液，25C) 氯化物（以CI计）w/（mg/kg）硝酸盐（以NOs计）w/（mg/kg）磷酸盐（以PO，计）w/（mg/kg）硫酸盐（以SO计）w/（mg/kg）铝(AI)w/(μg/kg) 砷(As)w/(μg/kg) 硼(B)w/(μg/kg) 锁(Ba)w/(μg/kg) 钙(Ca)w/(μg/kg) 镉(Cd)w/(μg/kg) 铬(Cr)w/(μg/kg) 铜(Cu)w/(μg/kg) 铁(Fe)w/(μg/kg) 钾(K)w/(μg/kg) 锂(Li)w/(μg/kg) 镁(Mg)w/(μg/kg) 锰（Mn)w/(μg/kg) 钠(Na)w/(μg/kg) 镍(Ni)w/(μg/kg) 铅（Pb)w/(μg/kg) 锑(Sb)w/(μg/kg) 锡(Sn)w/(μg/kg) 钛(Ti)w/(μg/kg) 钒(V)w/(μg/kg) 锌(Zn)w/(μg/kg)
≤ ≤
≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ S ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ < ≤ ≤ < ≤ ≤ ≤
3 3 1 3 1 1 1 I I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10
≥0.5 μm ≥0.2 μm
/
颗粒/（个/mL)
10
2 GB/T 30901—2014
6试验方法
警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 2 外观检验
在自然光下，将试样置于聚乙烯瓶中，用目视法判定外观。
6.3氟化铵含量的测定 6.3.1方法提要
试样中加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺，并释放出酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
6.3.2试剂 6.3.2.1 中性甲醛溶液：1十1，等体积的甲醛和水混合，加2滴酚酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色。 6.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.3 酚指示液：10g/L。 6.3.3分析步骤
称取约1.3g试样，精确至0.0002g，置于塑料杯中，加20mL水，加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置30min。加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。
6.3.4结果计算
氟化铵含量以氟化铵(NH,F)的质量分数w1计，按式(1)计算：
VcM×10-3
X100%
..(1)
Wi =
m
式中： V-滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL); c-—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M一氟化铵（NH4F)摩尔质量的数值（M=37.04），单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
3 GB/T 30901—2014
6.4氟硅酸铵含量的测定 6.4.1方法提要
在试样溶液中加人硼酸与氟离子络合消除氟的干扰，再加人钼酸铵与硅酸定量反应，生成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，加入氯化亚锡将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计进行测定。 6.4.2试剂 6.4.2.1 硼酸溶液：40g/L，用优级纯试剂配制。 6.4.2.2 硫酸溶液：1十3，用优级纯试剂配制。 6.4.2.3 钼酸铵溶液：100g/L，当溶液出现沉淀时应重新配制。 6.4.2.4 草酸溶液：100g/L。 6.4.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：20g/L。 6.4.2.6 二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiOz)0.02mg，用移液管移取2mL按HG/T3696.2 配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.4.2.7 饱和2，4-二硝基酚指示液。 6.4.3仪器、设备
分光光度计：配有1cm比色皿。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于七个50mL容量瓶中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，用水稀释至约10mL，加4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液，放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min。加0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，于795nm 波长下，使用1cm比色血，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.4.2测定
称取2.5g~5.0g试样，精确至0.0002g，置于塑料烧杯中，加20mL硼酸溶液，摇匀放置5min。 转移至50mL容量瓶中，以下按6.4.4.1从“加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液...”开始，至...测量其吸光度”为止。
取20mL硼酸溶液作为空白试验溶液，与试样同时同样处理。 根据测得的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。
6.4.5结果计算
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiFs］的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按式（2)计算：
(ml-m。）×2.965
W3
........(2)
m × 10-3
式中： m1
从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
4 GB/T30901—2014
m。 一从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料质量的数值，单位为克(g)； 2.965—二氧化硅换算为氟硅酸铵的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3mg/kg。
6.5色度的测定 6.5.1方法提要
同GB/T23770—2009第4章。 6.5.2试剂
同GB/T23770—2009第7章。 6.5.3仪器、设备
比色管：容积50mL，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准溶液的制备
用移液管吸取1mL500黑曾单位铂-钻标准溶液，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.4.2测定
将试样转移至比色管中至刻度，摇匀。试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不应大于标准溶液所产生的色度。 6.6pH的测定 6.6.1方法提要
同GB/T23769—2009第3章。 6.6.2 2试剂 6.6.2.1 无二氧化碳的水。 6.6.2.2 其他试剂同GB/T23769—2009第6章。 6.6.3 仪器、设备 6.6.3.1 容量瓶：容积为100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。 6.6.3.2 其他仪器同GB/T23769一2009第7章。 6.6.4分析步骤
称取2.50g士0.01g试样，置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。将溶液转移到塑料烧杯中，把电极浸没到溶液中稳定1min～2min后读数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 6.7氯化物含量、硝酸盐含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
采用离子排斥原理，将氟化铵中氟离子与氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子分离，分离后的待测组分
5 GB/T 30901—2014
被离子交换浓缩柱富集，通过色谱柱分离，用电导检测器进行检测，以外标法计算出被测阴离子的含量。 6.7.2试剂 6.7.2.1氯化物标准溶液 6.7.2.1.1氯化物标准储备溶液：1mL溶液含氯化物（CI)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 6.7.2.1.2氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物(CI)1.0μg，用移液管移取1mL氯化物标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.2硝酸盐标准溶液
6.7.2.2.1硝酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO）0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.2硝酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO3）1.0μg，用移液管移取1mL硝酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。
6.7.2.3磷酸盐标准溶液
6.7.2.3.1磷酸盐标准储备溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO.)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.3.2磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO.）1.0μg，用移液管移取1mL磷酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.4硫酸盐标准溶液 6.7.2.4.1硫酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.4.2硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)1.0μg，用移液管移取1mL硫酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.5水
电导率（25℃）不大于0.0055mS/m的去离子水。 6.7.3仪器、设备 6.7.3.1 离子色谱仪：具有耐氟化物腐蚀的分析系统。应具备以下功能：
a） 离子色谱仪精密度：RSD<3%； b) 色谱柱：被检测阴离子的分离度R不能低于1.3； c) 离子排斥柱； d) 离子捕获柱； e) 阴离子浓缩柱； f) 检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用； g) 抑制器：电化学自再生阴离子膜抑制器。
6.7.3.2 移液枪及枪头：10μL~100μL和100μL1000μ。 6.7.3.3 容量瓶：容积为50mL、100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。
6 ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30901—2014
高纯氟化铵溶液
High purity ammonium fluoride solution for industrial use
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30901—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江凯恒电子材料有限公司、福建省邵武市永飞化工有限公司、鹰鹏集团/宣城亨
泰化工科技有限公司、巨化集团技术中心、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：田志扬、赵晓亚、万群平、林益兴、张红英、周鹏鹏、郭凤鑫、王芳。
- GB/T30901—2014
高纯氟化铵溶液
1范围
本标准规定了高纯氟化铵溶液的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于高纯氟化铵溶液。该产品主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀刻等行业。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 —20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23770—2009液体无机化工产品色度测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NHF。 相对分子质量：37.04（按2011年国际相对原子质量）。
4分级
高纯氟化铵溶液按用途分为两个等级：
UP-S级：主要用于线宽为0.2μm以上集成电路的清洗与蚀刻； .-UP-SS级：主要用于线宽为0.09μm~0.2μm集成电路的清洗与蚀刻。
5要求
5.1外观：无色透明液体。
- GB/T30901—2014
5.2 高纯氟化铵溶液按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表1 技术要求
指 标
项 目
UP-S 级 40.0±1.0 10 10 6.0~7.5
UP-SS 级 40.0±1.0 10 10 6.0~7.5 0.2 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 0,1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
氟化铵(NH.F)w/% 氟硅酸铵[(NH)2SiF,Jw/(mg/kg) 色度/Hazen pH(10g/L溶液，25C) 氯化物（以CI计）w/（mg/kg）硝酸盐（以NOs计）w/（mg/kg）磷酸盐（以PO，计）w/（mg/kg）硫酸盐（以SO计）w/（mg/kg）铝(AI)w/(μg/kg) 砷(As)w/(μg/kg) 硼(B)w/(μg/kg) 锁(Ba)w/(μg/kg) 钙(Ca)w/(μg/kg) 镉(Cd)w/(μg/kg) 铬(Cr)w/(μg/kg) 铜(Cu)w/(μg/kg) 铁(Fe)w/(μg/kg) 钾(K)w/(μg/kg) 锂(Li)w/(μg/kg) 镁(Mg)w/(μg/kg) 锰（Mn)w/(μg/kg) 钠(Na)w/(μg/kg) 镍(Ni)w/(μg/kg) 铅（Pb)w/(μg/kg) 锑(Sb)w/(μg/kg) 锡(Sn)w/(μg/kg) 钛(Ti)w/(μg/kg) 钒(V)w/(μg/kg) 锌(Zn)w/(μg/kg)
≤ ≤
≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ S ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ < ≤ ≤ < ≤ ≤ ≤
3 3 1 3 1 1 1 I I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10
≥0.5 μm ≥0.2 μm
/
颗粒/（个/mL)
10
2 GB/T 30901—2014
6试验方法
警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 2 外观检验
在自然光下，将试样置于聚乙烯瓶中，用目视法判定外观。
6.3氟化铵含量的测定 6.3.1方法提要
试样中加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺，并释放出酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
6.3.2试剂 6.3.2.1 中性甲醛溶液：1十1，等体积的甲醛和水混合，加2滴酚酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色。 6.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.3 酚指示液：10g/L。 6.3.3分析步骤
称取约1.3g试样，精确至0.0002g，置于塑料杯中，加20mL水，加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置30min。加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。
6.3.4结果计算
氟化铵含量以氟化铵(NH,F)的质量分数w1计，按式(1)计算：
VcM×10-3
X100%
..(1)
Wi =
m
式中： V-滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL); c-—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M一氟化铵（NH4F)摩尔质量的数值（M=37.04），单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
3 GB/T 30901—2014
6.4氟硅酸铵含量的测定 6.4.1方法提要
在试样溶液中加人硼酸与氟离子络合消除氟的干扰，再加人钼酸铵与硅酸定量反应，生成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，加入氯化亚锡将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计进行测定。 6.4.2试剂 6.4.2.1 硼酸溶液：40g/L，用优级纯试剂配制。 6.4.2.2 硫酸溶液：1十3，用优级纯试剂配制。 6.4.2.3 钼酸铵溶液：100g/L，当溶液出现沉淀时应重新配制。 6.4.2.4 草酸溶液：100g/L。 6.4.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：20g/L。 6.4.2.6 二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiOz)0.02mg，用移液管移取2mL按HG/T3696.2 配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.4.2.7 饱和2，4-二硝基酚指示液。 6.4.3仪器、设备
分光光度计：配有1cm比色皿。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于七个50mL容量瓶中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，用水稀释至约10mL，加4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液，放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min。加0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，于795nm 波长下，使用1cm比色血，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.4.2测定
称取2.5g~5.0g试样，精确至0.0002g，置于塑料烧杯中，加20mL硼酸溶液，摇匀放置5min。 转移至50mL容量瓶中，以下按6.4.4.1从“加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液...”开始，至...测量其吸光度”为止。
取20mL硼酸溶液作为空白试验溶液，与试样同时同样处理。 根据测得的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。
6.4.5结果计算
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiFs］的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按式（2)计算：
(ml-m。）×2.965
W3
........(2)
m × 10-3
式中： m1
从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
4 GB/T30901—2014
m。 一从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料质量的数值，单位为克(g)； 2.965—二氧化硅换算为氟硅酸铵的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3mg/kg。
6.5色度的测定 6.5.1方法提要
同GB/T23770—2009第4章。 6.5.2试剂
同GB/T23770—2009第7章。 6.5.3仪器、设备
比色管：容积50mL，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准溶液的制备
用移液管吸取1mL500黑曾单位铂-钻标准溶液，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.4.2测定
将试样转移至比色管中至刻度，摇匀。试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不应大于标准溶液所产生的色度。 6.6pH的测定 6.6.1方法提要
同GB/T23769—2009第3章。 6.6.2 2试剂 6.6.2.1 无二氧化碳的水。 6.6.2.2 其他试剂同GB/T23769—2009第6章。 6.6.3 仪器、设备 6.6.3.1 容量瓶：容积为100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。 6.6.3.2 其他仪器同GB/T23769一2009第7章。 6.6.4分析步骤
称取2.50g士0.01g试样，置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。将溶液转移到塑料烧杯中，把电极浸没到溶液中稳定1min～2min后读数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 6.7氯化物含量、硝酸盐含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
采用离子排斥原理，将氟化铵中氟离子与氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子分离，分离后的待测组分
5 GB/T 30901—2014
被离子交换浓缩柱富集，通过色谱柱分离，用电导检测器进行检测，以外标法计算出被测阴离子的含量。 6.7.2试剂 6.7.2.1氯化物标准溶液 6.7.2.1.1氯化物标准储备溶液：1mL溶液含氯化物（CI)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 6.7.2.1.2氯化物标准使用溶液：1mL溶液含氯化物(CI)1.0μg，用移液管移取1mL氯化物标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.2硝酸盐标准溶液
6.7.2.2.1硝酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO）0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.2硝酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硝酸盐（NO3）1.0μg，用移液管移取1mL硝酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。
6.7.2.3磷酸盐标准溶液
6.7.2.3.1磷酸盐标准储备溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO.)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.3.2磷酸盐标准使用溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO.）1.0μg，用移液管移取1mL磷酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.4硫酸盐标准溶液 6.7.2.4.1硫酸盐标准储备溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.4.2硫酸盐标准使用溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO.)1.0μg，用移液管移取1mL硫酸盐标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30d。 6.7.2.5水
电导率（25℃）不大于0.0055mS/m的去离子水。 6.7.3仪器、设备 6.7.3.1 离子色谱仪：具有耐氟化物腐蚀的分析系统。应具备以下功能：
a） 离子色谱仪精密度：RSD<3%； b) 色谱柱：被检测阴离子的分离度R不能低于1.3； c) 离子排斥柱； d) 离子捕获柱； e) 阴离子浓缩柱； f) 检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用； g) 抑制器：电化学自再生阴离子膜抑制器。
6.7.3.2 移液枪及枪头：10μL~100μL和100μL1000μ。 6.7.3.3 容量瓶：容积为50mL、100mL，材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）。
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