ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.76—2017
铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、 铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Iron ores-Determination of potassium, sodium, vanadium, copper zinc, lead, chromium, nickel, cobalt elements-Inductively coupled
plasma optical emission spectrometry
2018-07-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民 共和 国
国家标准铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、 铅、铬、镍、钻含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T6730.76—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张1.25 字数34千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57801定价21.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T6730.76—2017
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第76部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、冶金工业信息
标准研究院、宁波钢铁有限公司、武钢股份质检中心、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所。
本部分主要起草人：付冉冉、刘水清、何阳、张爱珍、荣德福、陈颖娜、廖海平、陈贺海、陈自斌、王博、 应海松、王旭、贾丽辉、崔隽。 GB/T 6730.76—2017
铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、 铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
警示 一使用本部分的人员应有正规实验室工作的经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)测定钾、钠、钒、铜、锌、铅、 铬、镍、钻含量的方法。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿。测量元素含量范围见表1。
表1测量元素含量范围
分析元素
测量范围（质量分数)/%
K Na v Cu Zn Pb Cr Ni Co
0.003~0.4 0.002~0.4 0.0005~0.4 0.001~0.4 0.002~0.06 0.006~0.06 0.001~0.06 0.004~0.06 0.001~0.06
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.14 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
1 GB/T6730.76—2017
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混酸分解试样，用电感耦合等离子体光谱仪选择合适的谱线测定其中待测元素的光谱强度，根据标准溶液制作得校准计算出元素最终含量。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上水。 4.1高纯铁，纯度>99.99%。 4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用。 4.3盐酸，p约1.16g/mL。 4.4硝酸，p约1.4g/mL。 4.5氢氟酸，p约1.13g/mL，分析纯。 4.6高氯酸，p约1.67g/mL。 4.7盐酸，1十1。 4.8盐酸，1十5。 4.9单元素储备液，钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钻的标准储备溶液按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL。
5 仪器设备
单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 5.1聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，100mL或以上容积，配PTFE盖子。或用聚四氟乙烯(PTFE)埚。 5.2塑料容量瓶，100mL。 5.3铂埚或者铂合金埚，容量最小为40mL。 5.4马弗炉。 5.5 电感耦合等离子体发射光谱仪。应配备耐高盐、耐氢氟酸雾化器和相应的雾化室，
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。
注：关于化合水和易氧化物含量较高的规定参见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。
2 GB/T6730.76—2017
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2试料量
称取约1.0g预干燥试样（6.2），准确到0.0002g。 注：试料迅速称取，以免重新吸湿。
7.3空白试验和验证试验 7.3.1 空白试验
随同试料进行空白试验，用高纯铁（见4.1)代替试料进行试验，确保与待测试料中铁含量一致，所有试剂应取自同一试剂瓶。 7.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测量 7.4.1试料的分解
将试料（见7.2)置于100mLPTFE烧杯（见5.1)中，用水湿润，加入10mL盐酸（见4.3）、1mL硝酸（见4.4）、4mL氢氟酸（见4.5）、3mL高氯酸（见4.6），盖上PTFE盖，放置电热板上加热，温度控制在150℃左右，至完全溶解，打开盖，蒸发至干。加人10mL盐酸（见4.7)放电热板上溶解，冷却后转移至100mL容量瓶（见5.2)中，用水稀释至刻度并混匀。
若在分解试料操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有待测元素，应将残渣分离测定。残渣用 1.2g混合熔剂（见4.2)熔融，用稀盐酸（见4.8)浸取，然后检测各元素含量。相应地制备空白溶液，将残渣和主液的测定结果合并。 7.4.2调节光谱仪 7.4.2.1总则
根据仪器厂商提供的条件和实验室实践调整光谱仪，选择合适的炬管和雾化器，调整功率、气体流量、观察高度、提升速率等。表2列出了各元素的推荐谱线。
表2推荐的性能参数值
推荐谱线、波长入
背景校正浓度BEC 检出限DL
短期精度RSDNmin
元素 K Na
μg/mL 0.024 0.017
% 2 3
nm 769.8;766.4
μg/mL 1.55 1.15
589.5
3 GB/T6730.76—2017
表2(续)
推荐谱线、波长入
背景校正浓度BEC 检出限DL
短期精度RSDNain
元素 v Cu Zn Pb Cr Ni Co 注：不同仪器对于同种元素的波长值稍有不同。
% 2 2 3 4 2 4 4
μg/mL 0.44 1.01 1.04 1.7 1.02 1.30 1.12
μg/mL 0.004 0.008 0.012 0.052 0.007 0.032 0.020
nm
311.0;309.3;310.2
327.3;324.7 206.1;213.8 220.3 267.7 341.4 228.6
7.4.2.2性能试验
性能试验是为了将光谱仪调整至具有足够的灵敏度和精密度的最佳状态，以便比较产生的数据。 性能试验涉及参数有检出限（DL）、背景校正浓度（BEC)、短期精度（RSDN)，具体定义及评价方法见附录B。
尽量完善优化每一轮的仪器参数，如有必要，应尽可能多的进行操作次数，直至所得数值优于表2 中数值为止。试验溶液中元素浓度高于5000×DL时，RSDN是唯一需要评价的性能参数，测量值应低于表2中推荐的RSDNmin。 7.4.3校准曲线
校准溶液被定义为绘制分析元素校准曲线所要求的溶液，其在溶液中的浓度范围，以质量分数（%）表示，它取决于仪器的性能参数和线性灵敏度。要覆盖表1所示范围至少需要6份校准溶液。对于浓度范围窄的试样，校准溶液应包括有效区，如果溶液中元素浓度高于5000×DL时，应另外绘制校准曲线以包含该范围。当校准曲线呈现非线性时，可以选择灵敏度低一点的谱线或者将样品和校准溶液同等稀释。
附录C中表C.1列出了一般情况下的校准曲线浓度，由储备液（见4.9)稀释得到。校准溶液基体尽可能与待测溶液中基体一致，一般按照试料中铁含量为60%计算，待测溶液中盐酸浓度为5%。不是现配的校准溶液使用前要检查它的强度确定是否可以使用。 7.4.4测量
按照从低浓度到高浓度的顺序测定校准溶液，从空白校准溶液开始测量，每次测量读数3次，取平均值。每两次测试间均用水清洗。测定各元素时空白溶液中铁含量不应大于表C.2中数值。
注1：如果测试液超出校准曲线范围，可以稀释试液和空白，也可以重新配制校准溶液。 注2：选择的谱线要看看是否有背景干扰，可以吸喷加了铁的空白溶液和样品溶液来试验。 注3：在校准曲线做好后，过一段时间可以用两点再校正来应对仪器漂移，具体见8.3。 测定校准溶液后，先测定标准物质溶液，然后测定样品溶液，每两次测试期间均用水清洗，标准物质
溶液和样品溶液至少应重复测定两次。
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