ICS 75.160.20 E 31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T34102-—2017
喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定 微分脉冲伏安法
Determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in jet fuels-
Differential pulse voltammetry
2018-02-01实施
2017-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T34102—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本标准负责起草单位：中国人民解放军后勤工程学院。 本标准参加起草单位：中国人民解放军后勤保障部能源局、中国人民解放军空军油料研究所、中国
人民解放军5719厂和中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司。
本标准主要起草人：史永刚、许贤、薛艳、李咏、曾维俊、文昊、蒋蕴轩、樊国志、杨晶。
H GB/T34102—2017
引言
加氢裂化、加氢精制等工艺生产的喷气燃料，需添加一定浓度的2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂，以提高喷气燃料的储存安定性和氧化安定性。喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的快速、准确与可靠测定对喷气燃料的生产、质量评价和安全使用具有重要意义。
Ⅱ GB/T34102—2017
喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定微分脉冲伏安法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用微分脉冲伏安法测定喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量的方法。 本标准适用于2，6-二叔丁基对甲酚含量为8mg/L～31mg/L的喷气燃料。 本标准也可用于超出该范围的喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定，但精密度未做考察。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
伏安法voltammetry 采用固体电极，以测定电解过程中的电流-电压关系（伏安特性曲线）为基础的电化学分析法。
3.2
微分脉冲伏安法 differentialpulsevoltammetry 采用固体电极，将具有较小振幅的固定电压脉冲周期性地叠加在随时间线性增加的直流电压上，以
测定电解过程中脉冲加入前后电流之差-电压关系为基础的电化学分析法。 3.3
复合电极 compositeelectrode 一种将工作电极、辅助电极和参比电极封装在一个电极体的电极。
4方法概要
喷气燃料加入特定电解质溶液，用规定的复合电极，采用微分脉冲伏安法进行2，6-二救丁基对甲
酚抗氧剂含量的测定。微分脉冲伏安分析中，当工作电极电压高于抗氧剂的氧化电势时，抗氧剂被氧化，导致阳极电流增加，形成阳极电流随扫描电压变化的氧化伏安峰。氧化伏安峰的峰电流与溶液中抗
1 GB/T34102—2017
氧剂的浓度成正比。采用标准加人法，即可确定待测喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量。
5 仪器设备
5.1电化学工作站
具有微分脉冲伏安法测定功能，高稳定性，灵敏度优于10-9A/V。具体要求：恒电位仪/双恒电位仪，电位范围宽于士2.4V槽压宽于士7.5V；电位分辨率优于0.2mV；电流测量分辨率优于10pA；电流测量精度优于测定电流的士0.2%；三电极或四电极设置；输入阻抗高于1×1012α。 5.2电极
复合电极，电极直径8mm，长55mm。电极体为高密度聚乙烯或聚四氟乙烯。工作电极为玻碳电极（WE)，玻碳盘直径3mm；辅助电极（AE)和参比电极（RE)为铂丝电极，铂丝直径0.5mm，如图1 所示。
AE WE RE
接线柱
电极底部视图
WE
AE
RE
电极体
图1复合电极
5.3 容量瓶
10 mL。 5.4 移液管
0.5mL。
2 GB/T 34102—2017
5.5滴瓶
50 mL. 5.6 烧杯
10mL，作电解池。 5.7 天平
感量0.1mg。
6 试剂和材料
6.1试剂 6.1.1 无水乙醇：分析纯。 6.1.2 正庚烷：分析纯。 6.1.3 2,6-二叔丁基对甲酚：分析纯。 6.1.4 氢氧化钾：分析纯。
警告一一有腐蚀性，若摄取或通过皮肤接触将对人体产生伤害。 6.1.5 氢氧化钾饱和无水乙醇溶液：无水乙醇中加入过量的氢氧化钾，充分振荡，静置。常温密封保存，储存期90天。 6.1.62，6-二叔丁基对甲酚的正庚烷溶液：500mg/L，常温密封保存，储存期90天。 6.2 材料 6.2.1 定性滤纸。 6.2.2 麂皮。
7取样
除非另有规定，取样按GB/T4756进行，并储存于密闭容器。
8 仪器及操作条件
8.1 仪器准备
启动仪器，15min～30min后，按仪器说明书检查仪器状态，确保仪器工作稳定可靠。 8.2 2推荐操作条件
初始电压一0.5V，终止电压十0.5V，电压增值0.002V，振幅0.05V，脉冲宽度0.06s，采样宽度 0.02s，静置时间2.0s，灵敏度1X10-5A/V。
9试验步骤
9.1标准加入系列溶液配制 9.1.110mL容量瓶4只，分别加入9.0mL待测试样。
3 GB/T34102—2017
9.1.2依次用0.5mL移液管在上述4只容量瓶中加人0mL、0.10mL、0.30mL和0.50mL浓度为 500mg/L的2，6-二叔丁基对甲酚的正庚烷溶液，并用正庚烷定容，得标准加人浓度为0.0mg/L、 5.0mg/L、15.0mg/L和25.0mg/L的标准加人系列溶液。 9.2微分脉冲伏安分析 9.2.1分别取2mL待测试样标准加人溶液和氢氧化钾饱和无水乙醇溶液于电解池，充分振荡。 9.2.2 2依次用滤纸和麂皮，清洁与抛光电极。 9.2.3 电极与电化学工作站连接，插人电解池，按8.2推荐操作条件进行微分脉冲伏安分析，记录2，6- 二叔丁基对甲酚抗氧剂氧化峰高。典型微分脉冲伏安曲线见图2。 9.2.4 重复9.2.2和9.2.3，重复测量至少5次，以氧化峰高平均值作为测定值。 9.2.5 重复9.2.19.2.4，直至完成标准加人系列测定。
8. 00 F 7. 00 6. 00 5.00 4. 00 3. 00 2. 00 1. 00 0. 00
V01X/蒙审
0. 2 0. 1 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5
电压/V
图2 2典型的喷气燃料抗氧剂微分脉冲伏安曲线
10试验数据处理
10.1 数据记录
按表1记录测试数据。
表1 测试数据
氧化峰高/X10-1A
标准加入浓度/（mg/L）
均值/×10=7A
1
2
3
4
5
0.0 5.0 15.0 25.0
10.2 标准加入校正曲线
以标准加入浓度（c）为自变量，氧化峰高（i）为因变量，按附录A计算，得式（1)所示标准加人
4 ICS 75.160.20 E 31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T34102-—2017
喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定 微分脉冲伏安法
Determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in jet fuels-
Differential pulse voltammetry
2018-02-01实施
2017-07-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T34102—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本标准负责起草单位：中国人民解放军后勤工程学院。 本标准参加起草单位：中国人民解放军后勤保障部能源局、中国人民解放军空军油料研究所、中国
人民解放军5719厂和中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司。
本标准主要起草人：史永刚、许贤、薛艳、李咏、曾维俊、文昊、蒋蕴轩、樊国志、杨晶。
H GB/T34102—2017
引言
加氢裂化、加氢精制等工艺生产的喷气燃料，需添加一定浓度的2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂，以提高喷气燃料的储存安定性和氧化安定性。喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的快速、准确与可靠测定对喷气燃料的生产、质量评价和安全使用具有重要意义。
Ⅱ GB/T34102—2017
喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定微分脉冲伏安法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用微分脉冲伏安法测定喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量的方法。 本标准适用于2，6-二叔丁基对甲酚含量为8mg/L～31mg/L的喷气燃料。 本标准也可用于超出该范围的喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚含量的测定，但精密度未做考察。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
伏安法voltammetry 采用固体电极，以测定电解过程中的电流-电压关系（伏安特性曲线）为基础的电化学分析法。
3.2
微分脉冲伏安法 differentialpulsevoltammetry 采用固体电极，将具有较小振幅的固定电压脉冲周期性地叠加在随时间线性增加的直流电压上，以
测定电解过程中脉冲加入前后电流之差-电压关系为基础的电化学分析法。 3.3
复合电极 compositeelectrode 一种将工作电极、辅助电极和参比电极封装在一个电极体的电极。
4方法概要
喷气燃料加入特定电解质溶液，用规定的复合电极，采用微分脉冲伏安法进行2，6-二救丁基对甲
酚抗氧剂含量的测定。微分脉冲伏安分析中，当工作电极电压高于抗氧剂的氧化电势时，抗氧剂被氧化，导致阳极电流增加，形成阳极电流随扫描电压变化的氧化伏安峰。氧化伏安峰的峰电流与溶液中抗
1 GB/T34102—2017
氧剂的浓度成正比。采用标准加人法，即可确定待测喷气燃料中2，6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量。
5 仪器设备
5.1电化学工作站
具有微分脉冲伏安法测定功能，高稳定性，灵敏度优于10-9A/V。具体要求：恒电位仪/双恒电位仪，电位范围宽于士2.4V槽压宽于士7.5V；电位分辨率优于0.2mV；电流测量分辨率优于10pA；电流测量精度优于测定电流的士0.2%；三电极或四电极设置；输入阻抗高于1×1012α。 5.2电极
复合电极，电极直径8mm，长55mm。电极体为高密度聚乙烯或聚四氟乙烯。工作电极为玻碳电极（WE)，玻碳盘直径3mm；辅助电极（AE)和参比电极（RE)为铂丝电极，铂丝直径0.5mm，如图1 所示。
AE WE RE
接线柱
电极底部视图
WE
AE
RE
电极体
图1复合电极
5.3 容量瓶
10 mL。 5.4 移液管
0.5mL。
2 GB/T 34102—2017
5.5滴瓶
50 mL. 5.6 烧杯
10mL，作电解池。 5.7 天平
感量0.1mg。
6 试剂和材料
6.1试剂 6.1.1 无水乙醇：分析纯。 6.1.2 正庚烷：分析纯。 6.1.3 2,6-二叔丁基对甲酚：分析纯。 6.1.4 氢氧化钾：分析纯。
警告一一有腐蚀性，若摄取或通过皮肤接触将对人体产生伤害。 6.1.5 氢氧化钾饱和无水乙醇溶液：无水乙醇中加入过量的氢氧化钾，充分振荡，静置。常温密封保存，储存期90天。 6.1.62，6-二叔丁基对甲酚的正庚烷溶液：500mg/L，常温密封保存，储存期90天。 6.2 材料 6.2.1 定性滤纸。 6.2.2 麂皮。
7取样
除非另有规定，取样按GB/T4756进行，并储存于密闭容器。
8 仪器及操作条件
8.1 仪器准备
启动仪器，15min～30min后，按仪器说明书检查仪器状态，确保仪器工作稳定可靠。 8.2 2推荐操作条件
初始电压一0.5V，终止电压十0.5V，电压增值0.002V，振幅0.05V，脉冲宽度0.06s，采样宽度 0.02s，静置时间2.0s，灵敏度1X10-5A/V。
9试验步骤
9.1标准加入系列溶液配制 9.1.110mL容量瓶4只，分别加入9.0mL待测试样。
3 GB/T34102—2017
9.1.2依次用0.5mL移液管在上述4只容量瓶中加人0mL、0.10mL、0.30mL和0.50mL浓度为 500mg/L的2，6-二叔丁基对甲酚的正庚烷溶液，并用正庚烷定容，得标准加人浓度为0.0mg/L、 5.0mg/L、15.0mg/L和25.0mg/L的标准加人系列溶液。 9.2微分脉冲伏安分析 9.2.1分别取2mL待测试样标准加人溶液和氢氧化钾饱和无水乙醇溶液于电解池，充分振荡。 9.2.2 2依次用滤纸和麂皮，清洁与抛光电极。 9.2.3 电极与电化学工作站连接，插人电解池，按8.2推荐操作条件进行微分脉冲伏安分析，记录2，6- 二叔丁基对甲酚抗氧剂氧化峰高。典型微分脉冲伏安曲线见图2。 9.2.4 重复9.2.2和9.2.3，重复测量至少5次，以氧化峰高平均值作为测定值。 9.2.5 重复9.2.19.2.4，直至完成标准加人系列测定。
8. 00 F 7. 00 6. 00 5.00 4. 00 3. 00 2. 00 1. 00 0. 00
V01X/蒙审
0. 2 0. 1 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5
电压/V
图2 2典型的喷气燃料抗氧剂微分脉冲伏安曲线
10试验数据处理
10.1 数据记录
按表1记录测试数据。
表1 测试数据
氧化峰高/X10-1A
标准加入浓度/（mg/L）
均值/×10=7A
1
2
3
4
5
0.0 5.0 15.0 25.0
10.2 标准加入校正曲线
以标准加入浓度（c）为自变量，氧化峰高（i）为因变量，按附录A计算，得式（1)所示标准加人
4