YS
ICS73.060 D 42
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1115.82016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-
Part 8:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T1115.8-2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2017年8月第一版 2017年8月第一次印刷
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书号：155066·2-31822 定价 个14.00元 YS/T1115.8—2016
前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法：第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。
-
本部分为YS/T1115一2016的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、昆明冶金研究院、中国有色桂林
矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人：韩晓、张晨、李金凤、晋晓峰、何纲健、刘英波、施宏娟、何娟、黄智、邱盛香、夏珍珠、 林翠芳、喻生洁、马玉萍。
I YS/T1115.8—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围为0.010%～2.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氟酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，以锶盐为释放剂，于原
子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镁的吸光度，用工作曲线法计算镁量。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氟酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6硝酸(1十1)。 3.7氯化锶溶液（200g/L）：称取50g氯化锶于400mL烧杯中，加水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（wMg0≥99.99%，预先于800℃灼烧至恒量）置于250mL 烧杯中，加人40mL硝酸（3.6)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。 3.9镁标准溶液：移取20.00mL镁标准贮存溶液（3.8），置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
-特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.020μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
1 YS/T1115.8—2016
标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人10mL盐酸（3.1），低温加热 5min～10min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）和3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表血，低温加热至微沸，保持约30min～45min。取下稍冷，用少许水吹洗表血及杯壁，继续加热至近干，取下冷却。加人10mL盐酸（3.5），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5）于200mL容量瓶中，加人2.00mL氯化锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。
表1分取体积及补加盐酸体积
WMg/% 0.010~0.050 >0.050~0.40 >0.40~1.00 >1.00~2.00
分取体积/mL
补加盐酸体积/mL
- 25. 00 10. 00 5. 00
- 18. 0 19. 0 20.0
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镁的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准贮存溶液（3.8)置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），1.00mL氟化锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 2 YS/T1115.8—2016
度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镁量质量分数WM计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-p) .V.V,X10-6
X100
（1）
WMg
m·V,
式中： p Po V V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限 0. 21
0.012 0. 002
0. 73 0. 04
1. 89 0. 06
Usg / % r/%
0. 41 0. 03
0.02
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限 0. 21
1. 89 0. 10
Wyg/ % R/%
0.012 0.003
0. 41 0. 04
0.73 0.06
0. 03
9试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1115.8一2016）； 9102—8'S11 /S
YS/T1115.8—2016
分析结果及其表示； ——与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·2-31822 定价：
YS/T 1115.8-2016
14.00元