ICS 83. 040. 10 G 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1157.1—2012
生橡胶 丙烯腈－丁二烯橡胶（NBR）中
结合丙烯晴含量的测定第1部分：燃烧（Dumas）法
Rubber, raw-Determination of bound acrylonitrile content in
acrylonitrile-butadienerubber(NBR)Part1:Combustion(Dumas)method
IS0246981:2008(E),M0D
2013-03-01实施
2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信惠化部发布 SH/T1157.1—2012
前言
SH/T1157《生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定》分为两个部分：
第1部分：燃烧（Dumas）法；一第2部分：凯氏定氮法。
本部分为SH/T1157的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用IS024698－1：2008（E）《生橡胶丙烯腈－丁二烯橡胶（NBR）
中结合丙烯腈含量的测定第1部分：燃烧（Dumas）法》。
本部分与IS024698-1:2008的主要技术性差异：
将自动分析仪修改为元素分析仪，便于标准的使用（见5.1）；关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
·用修改采用国际标准的GB/T3516—2006代替了IS01407:1992（见5.3）； ·用等同采用国际标准的GB/T15340代替了IS01795（见6.1）； ·用修改采用国际标准的SH/T1149代替了IS0123（见6.2）； ·增加引用了GB/T8170（见第8章）。
-增加了标准物质氨基苯磺酸（见4.1.4）；一删除了5.2，5.7和5.9；修改了生胶的取样和制样条件，提高可操作性（见6.1）；修改了胶乳的干燥条件，提高可操作性（见6.2）；删除了7.3，将7.11调整为7.2，7.4~7.11的编号调整为7.3~7.10；修改了对试样量的规定，不同型号的仪器所需试样量不同，试样量可根据仪器使用说明书要求而定（见7.3）；增加了对公式（2）中3.79的解释，便于理解；增加了对试验结果数值的修约要求，提高判定的可操作性，消除歧义（见第8章）； -增加精密度的表述和数值，提高可操作性（见第9章）。
为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：
-删除IS024698-1:2008的资料性附录A“Dumas燃烧法自动分析仪”；在本部分的附录A中，删除了IS024698-1:2008的资料性附录B中的精密度数值，安排在第 9章。
本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本部分参加单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本部分主要起草人：李晓银、范国宁、陈跟平、杨芳、笃敏峰、刘俊保、魏玉丽。
I SH/T1157.1—2012
生橡胶 丙烯晴-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯晴含量的测定
第1部分：燃烧（Dumas）法
1范围
本部分规定了燃烧（Dumas）法测定丙烯腈－丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的方法。 本部分适用于NBR生胶和胶乳。 注：对于相同的橡胶样品，本部分和本标准的第2部分可能会得到不同的测定结果。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3516-—2006橡胶溶剂抽出物的测定（ISO1407:1992，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，IS01795:2000，IDT） SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，IS0123-2000，MOD）
3原理
样品中的氮在高纯氧环境下转化为氮氧化物，氮氧化物在催化剂的作用下还原为氮气，通过吸附或其他分离方法除去生成的二氧化碳和水蒸气，利用热导检测器（TCD）.进行检测，得到氮的质量分数，通过计算得到样品中的结合丙烯腈含量。
4试剂与原材料
4.1标准物质： 4.1.1L-天门冬氨酸：纯度≥99%； 4.1.2L-谷氨酸：纯度≥99%； 4.1.3EDTA：纯度≥99%; 4.1.4氨基苯磺酸：纯度≥99%。 4.2氧气：纯度≥99.99%或符合分析仪说明书要求。 4.3载气： 4.3.1氮气：纯度≥99.995%或符合分析仪说明书要求； 4.3.2二氧化碳：纯度≥99.995%或符合分析仪说明书要求。 4.4乙醇：纯度≥95%（体积分数）。 4.5甲醇：纯度≥99.8%（体积分数）。 SH/T 1157.12012
5仪器
5.1元素分析仪： 5.1.1通则
元素分析仪由以下部分组成： a）燃烧单元：能够提供样品在高纯氟环境下充分燃烧所需的最低温度； b）高纯氧加氧器：能够提供充足的高纯氧使样品完全燃烧； c）还原单元：能够将氮氧化物转化为氮气： d）副产物吸收器（或分离器）：能够除去生成的二氧化碳和水： e）热导检测器：能够检测生成的氮气； f）微处理器：能够用标准物质校准仪器，并将检测器的响应信号转化为样品中氮的质量分数。
5.1.2性能要求：
通过测定标准物质来确定仪器的准确性。标准物质连续10次测定结果的平均值应在理论值的 ±0.2%范围内。氮质量分数的相对标准偏差RSD按式（1）进行计算，RSD应≤0.5%。
RSD(%) = × 100
(1)
Wy
式中：
s 标准偏差； W% 氮质量分数平均值，单位为%
5.2抽提器：应符合GB/T3516—2006中方法B的规定。 5.3烧杯：容量300mL。 5.4# 搅拌器。 5.5 筛子：孔径150μm。 5.6# 烘箱：温度可控制在100℃±2℃。 5.7 燃烧管：应符合分析仪说明书要求。
6 6取样和制样
6.1生胶
按照GB/T15340的规定取样并制备样品从制备的样品中称取3g~5g试样，剪成宽约5mm，长约30mm的细条，将试样逐条放入抽提器中
（5.2），加人100mL乙醇（4.4），在溶液微沸下抽提Ih，取去抽提液，重新加人100mL乙醇，再抽提 1h。抽提后的试样在100℃±2℃的烘箱（5.6）中干燥2h，取出试样放入干燥器中冷却、备用。 6.2胶乳
按照SH/T1149规定的方法取约500g样品，在搅拌下，向盛有150mL乙醇（4.4）或甲醇（4.5）的烧杯（5.3）中逐滴加人NBR胶乳（约含
5gT脂橡胶）使胶乳凝聚。加完后继续搅拌5min，将烧杯中的物料倒在一个十净的150μm的筛子（5.5）中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与100mL乙醇或甲醇倒人烧杯并搅拌5min，将烧杯中的物料倒在150μm的筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在100℃±2℃的烘箱中干燥2h，取出放人干燥器中冷却、备用。 2 SH/T1157.1—2012
7试验步骤
7.1按照仪器说明书要求操作仪器。步骤如7.2到7.10所述。 7.2用标准物质（4.1）校准仪器。 7.3称取按第6章制备的试样（试样量和称量精度根据仪器说明书要求面定），放入进样盘中，称量结果输入微处理器。 7.4 试样送入燃烧管（5.7），在高纯氧环境下燃烧。 7.5 燃烧后的气体通过载气到还原单元。 7.6 在还原单元，燃烧管中的氮氧化物转化为氮气，残余的氧气被吸收。 7.7 通过吸收剂或者其他分离装置除去生成的二氧化碳和水。 7.8 通过TCD检测器测定生成的氮气。 7. 9 系统中的残余气体与载气一并排出。 7. 10 通过微处理器将检测器的响应值转化为氮质量分数，
8 结果计算
结合丙烯睛含量w。以试样的质量分数计，数值以%表示，按式（2）进行计算：
(2)
Wx= 3.79×Wy
式中：
Wy— 氮的质量分数，单位为%； 3.79~ 氮的质量分数转化为丙烯睛质量分数的系数。 取两次重复测定结果为试验结果，按照GB/T8170进行数值修约，结果保留2位小数。
9精密度
精密度的获得参见附录A，精密度数值（95%置信水平）见表1。 重复性：在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于，。 再现性：在再现性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于R。
表1结合丙烯睛含量的精密度数值实验室内
实验室间
材料 NBRI NBR2 合并值表中所列符号定义如下： s,=重复性标准差； r=重复性（以测量单位表示）；（r）=相对重复性（以百分数表示）； 5“再现性标准差； R再现性（以测量单位表示）；（R）=相对再现性（以百分数表示）。 "TTP中删除了离群值后的最终实验室数量。
平均值 25. 13 0. 149 0. 421 1. 675 0. 366 1. 036 4. 123 33. 18 0. 128 0.362 1. 091 0.481 1. 361 4. 101
实验室数量
R
(r)
(R)
SR
r
4,
11 11
0. 139 0. 393 1. 414 0. 427 1. 209 4. 112
3 SH/T1157.1—2012
10 试验报告
试验报告应包括以下内容： a）本部分的编号； b）试验样品的说明； c）所使用仪器的详细说明； d）所使用的标准物质； e）试验结果； f）试验日期。