
ICS83.040.10 G 35
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1156—2014
代替SH/T1156-—1999
合成橡胶胶乳表面张力的测定 Synthetic rubber latex-Determination of surface tension
(Plastics/rubberPolymer dispersionsand rubber latices( natural andsynthetic)- Determinationof surfacetensionbytheringmethodIS01409:2006,M0D)
2014-10-01实施
2014-05-06 发布
中华人民共和国工业和信想化部发布
SH/T1156—2014
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂 4.1 蒸馏水 4.2 甲苯仪器
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5.1手动表面张力仪 5.2自动表面张力仪 5.3玻璃皿 5.4 恒温水浴或其他调温装置 6取样 7分析步骤 7.1 仪器准备 7.2仪器校正
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7.2.1手动表面张力仪校正 7.2.2自动表面张力仪校正 7.3试样制备 7.4测定 7. 4. 1 手动表面张力仪测定 7. 4. 2 自动表面张力仪测定 8分析结果的表述 8.1手动表面张力仪测定
8.1.1 按标准础码校正 8.1.2 按参比液体校正 8.2自动表面张力仪测定
9精密度 10试验报告附录A(资料性附录) 试验方法精密度附录B(资料性附录) 校正值
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SH/T1156-2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1156一1999《合成橡胶胶乳表面张力的测定》。 本标准与SH/T1156一1999的技术差异如下:
修改标准范围(见第1章);修改规范性引用文件为不注日期引用(见第2章);增加GB/T6682一2008《分析实验室用水规格和试验方法》(见第2章);增加白金板法的测试原理(见第3章);增加自动表面张力仪及相关内容(5.2、7.4.2、8.2);修改试样制备(7.3);修改允许差为精密度(见第9章)。
本标准使用重新起草法修改采用国际标准IS01409:2006(E)《塑料/橡胶-聚合物分散体和橡胶胶乳(天然和合成)-环法测定表面张力》。
本标准与IS01409:2006的技术差异如下:
修改了标准的名称;修改标准范围,本标准仅适用于合成橡胶胶乳(见第1章);一关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的
情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
·用非等效采用国际标准的GB/T6682一2008代替了IS03696:1987; ·用修改采用国际标准的SH/T1149代替了ISO123; ·用修改采用国际标准的SH/T1152代替了ISO1652; ·用修改采用国际标准的SH/T1154代替了ISO124; ·用修改采用国际标准的SH/T1155代替了IS0705;
增加白金板法的测试原理(见第3章); -增加自动表面张力仪及相关内容(5.2、7.4.2、8.2);纠正公式(2)的错误(8.1.1)。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口(SAC/TC35/SC6)。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位:上海高桥巴斯夫分散体有限公司,重庆长寿化工有限责任公司。 本标准主要起草人:翟月勤、王学丽、李淑萍、汤妍雯、敏峰、曹帅英、沈海龙、耿占杰、贾
慧青。
本标准的历次发布情况为: GB2960—1982、SH/T1156—1992、SH/T1156—1998。
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SH/T1156—2014
合成橡胶胶乳表面张力的测定
1范围
本标准规定了白金环法和白金板法测定合成橡胶胶乳表面张力的方法。 本标准适用于黏度小于200mPa·s的合成橡胶胶乳。为达到这样黏度,可以用蒸馏水稀释试样总
固物含量至40%(质量分数),如果合成橡胶胶乳的黏度仍达不到要求,可进一步稀释试样。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,NEQ) SH/T1149合成橡胶胶乳取样(SH/T1149—2006,ISO123:2000,M0D) SH/T1152合成橡胶胶乳表观黏度的测定(SH/T1152—2014,IS01652:2011,MOD) SH/T 1154 合成橡胶胶乳总固物含量的测定(SH/T11542011,IS0124:2008,MOD) SH/T 1155 合成橡胶胶乳密度的测定(SH/T1155—1999,eqvIS0705:1994)
3原理
白金环法(duNouy环法):将系在表面张力仪上的一根水平悬浮的金属丝环浸人胶乳试样中,然后慢慢拉出,当环离开胶乳表面前的那一瞬间,所需的力达到最大值。此力用扭力天平、传感器或其他合适的测试仪器测定。
白金板法(Wilhelmy板法):将白金板浸人试样中,白金板周围受到试样向下的表面张力作用,在浸入状态下由感应器感测向上的平衡力,仪器将感测到向上的平衡力转化为表面张力值并显示出来。
4试剂
4.1蒸馏水
无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水(GB/T6682一2008规定的三级水)。 4.2甲苯
分析纯。
5仪器
5.1手动表面张力仪
配备有平均周长为60mm或40mm(分别相当于9.55mm或6.37mm的内半径)的白金环或铂-
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SH/T1156-2014
铱合金环,金属丝额定半径为0.185mm或其他。 5.2自动表面张力仪
可调节平台移动速率为10mm/min。 配备有平均周长为60.mm或40mm(分别相当于9.55mm或6.37mm的内半径)的白金环或铂:
铱合金环,金属丝额定半径为0.185mm或其他。
配备有铂片或者铂铱制成的白金板,长为20mm、宽为0.2mm、高为10mm,且表面粗糙。 5.3玻璃皿
容量约50mL,内径至少为45mim;可适合在自动调温器中使用。 5.4恒温水浴或其他调温装置
温度可调节至23℃±1.℃(热带地区可调至27%±1%)。
6取样
按照SH/T1149规定的方法取样。
7分析步骤
7.1 仪器准备
仔细清洁玻璃皿(5.3),将白金环或白金板先用水冲洗干净,再在酒精灯的氧化焰区灼烧,直至白金环或白金板变红为止,时间206~309。在处理表面张力仪的环时,避免触摸或扭曲环,确保测定期间环与液体表面平行。在处理白金板时,白金板与水流保持一定的角度冲洗,在Bunsen灯或酒精灯的氧化焰区灼烧白金板时应与水平面皇约45°角进行。 7.2仪器校正 7.2.1手动表面张力仪校正
按照制造厂家说明书,用标准磁码或参比液体【蒸馏水(4.1)或甲苯(4.2)】仔细校正张力仪的标度,标度单位以mN/m表示。
般选用标准础码进行校正,结果计算(见第8章)根据不同的校正方法应采用不同的校正系数。
7.2.2自动表面张力仪校正
按照制造厂家的说明书,用标准码校正张力仪。 7.3试样制备
按照SH/T1154测定试样总固物含量,按SH/T1152测定试样黏度。如果试样黏度大于200mPa·s,则可以用蒸馏水将试样总固物含量稀释至40%±1%(质量分数)。如果试样黏度仍达不到要求,可进一步稀释试样直至黏度小于200mPa.·S。
注:将胶乳总固物含量稀释至40%(质量分数),对胶乳表面张力产生很小的影响。在某些情况下,可能要求测定
高固物含量胶乳的表面张力,在这样情况下,只要黏度小于200mPa·s,按规定方法测定,准确度几乎没有影响。
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SH/T1156—2014
按照SH/T1155测定稀释过的试样密度。 7.3.1将稀释后的试样盛入锥形瓶并置于恒温水浴(5.4),将稀释试样的温度调节至23℃±1℃ (热带地区27℃±1℃)。自动表面张力仪可使用配套的恒温槽加热。 7.3.2用移液管从液面下取大约25mL的稀释试样移至玻璃皿中,试样深度至少10mm,用硬滤纸消除试样表面的空气泡,立即测定表面张力,避免由于表面结皮而引起的误差。 7.4测定
自动表面张力仪的操作是通过软件由仪器自动完成,不同厂家生产的自动表面张力仪设置可能不
同,应按说明书进行操作。
测定过程中张力仪不应受气流干扰。 7.4.1手动表面张力仪测定 7.4.1.1将盛有试样(7.3.2)的玻璃放到可调节平台上,使之处于环的正下方。按照厂家说明书调节仪器,当挂上干燥环刻度盘读数为零时,表面张力仪悬梁应处于平衡位置(悬梁上的指针与反射镜上的标线重合)。升起平台直至试样与环接触,然后将环浸人液面中,深度约5mm处。 7.4.1.2调节平台螺旋,使平台慢慢下降,同时增加环金属丝的扭力,均衡这两项调节,使张力仪悬梁保持其平衡位置,当粘在环上的胶膜接近破裂点时,操作更要缓慢。 7.4.1.3记录环与胶乳分离前那一瞬间刻度盘上的最大读数(这对于未稀释的高黏度胶乳尤为重要)。 7.4.1.4在胶膜破裂之前,立即再次升起玻璃皿,重新将环浸入试样中,重复测定,如果胶膜破裂,则按7.1规定清洁环,并进行重复测定。 7.4.1.5连续测定4次,舍去第一次读数,只取后三次读数的平均值,且三次读数中的最大值和最小值与中值之差应在±0.5mN/m之内。
注:在20℃~30℃范围内,合成橡胶胶乳表面张力温度系数为-0.1mN/m℃。 7.4.2自动表面张力仪测定
打开表面张力仪,挂上吊钧及清洁后的白金板或白金环,预热30min。 7.4.2.1白金板法
将盛有试样(7.3.2)的玻璃皿放到可调节的平台上,使之处于白金板的正下方,白金板下端距离试样表面约3mm~5mm。
连续测定3次,舍去第一次读数,取后两次试验结果的平均值作为测定结果。 按7.1规定的方法清洁白金板并重复测定。
7.4.2.2白金环法
将盛有试样(7.3.2)的玻璃血放到可调节平台上,使之处于环的正下方,环与试样表面相距
3 mm~5mm。
将环浸至液面下约5mm处,然后提升环至与液面分离,仪器自动测量一个最大值,读取表面张力测试值。
连续测定3次,舍去第一次读数,取后两次试验结果的平均值作为测定结果。 按7.1规定清洁环并重复测定。
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SH/T1156—2014
8分析结果的表述
8.1手动表面张力仪测定 8.1.1按标准码校正如果表面张力仪已用标准码校正,试样的表面张力(α),数值以毫牛顿每米(mN/m)计,按公式(1)计算:
O=MF
(1)
式中:
M 刻度盘的读数,单位为毫牛顿每米(mN/m); F- 校正系数,按公式(2)计算:
F = 0.725 0.03678M
(2)
+P
R'p
式中:
R- 环的平均半径,单位为毫米(mm);
试样的密度;单位为克每立方厘米(g/cm);
p
P-常数,按公式(3)计算
P = 0. 04534 _ 1. 679r
(3)
A
式中:
一环丝的半径,单位为毫米(mm)。
所得结果应表示至一位小数。 注1:某些计算F的公式包括重力常数G,本公式已将该数直接并入常数0.03678,以避免可能出现的混淆。 注2:对平均周长为60mm或40mm(R分别为9.55mm或6.37mm),为0.185mm的标准环给定P为:
Po = +0.01282 或 P4o= 0.00343。 注3:“表面张力”和“表面自由能”是同义词,两者的数值也相同,分别为mN/m和mJ/m表示。 注4:因为每个试样,分别计算系数F可能不切合实际,为便于使用,根据金属环规格给出了相关的校正值Ag(参
见附录B)。
8.1.2按参比液体校正
如果表面张力仪已用参比液校正,试样的表面张力(α"),数值以毫牛顿每米(mN/m)计,按公式(4)计算:
g'=M'×F"
(4)
式中:
M' 刻度盘上的读数,单位为毫牛顿每米(mN/m); F' 校正系数,按公式(5)计算:
F" = Fo"/M"
(5)
式中:
F 按公式(2)计算;
参比液的表面张力,单位为毫牛顿每米(mN/m);
G" M" 测试参比液体刻度盘上的读数,单位为毫牛顿每米(mN/m)。
所得结果应表示至一位小数。
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