ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.4—2012 代替GB/T8151.4-2000
锌精矿化学分析方法
第4部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 4:Determination of silicon dioxide content--
Molybdenumbluespectrophotometry
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
0 数码防伤
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 8151.4-2012
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分：
第1部分：锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法；第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯荔酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第16部分：钻量的测定， 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法；第18部分：锌量的测定 离子交换-NazEDTA滴定法； -第19部分：金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T8151的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.4一2000《锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定》。与
GB/T8151.4—2000相比，主要有如下变动：
测定范围由1.00%~10.00%扩展至1.00%~15.00%；对文本格式进行了修改；一补充了精密度和试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院、湖南郴州金贵银业
股份有限公司、北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分主要起草人：张艳云、罗甘、向德磊、刘艳、胡军凯、邹智、庞文林、廖小辉、段群英、高颖剑、 王晋平、张万兴。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T8151.4-—1987、GB/T8151.4—2000。
T GB/T8151.42012
锌精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定
蓝分光光度法：
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中二氧化硅量的测定本部分适用于锌精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1.00%15.00%。
2方法提要
试料用氢氧化钠熔融分解，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸以抗坏血酸还原硅钼杂多酸为钼蓝。于分光光度计波长650-m
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂利 二次蒸留水，实验所用玻璃器Ⅲ均用稀硝酸
蒸馏水彻底清洗
浸泡后，用 二次泰
3.1氢氧化钠， 优级纯。 3.2硫酸（） 3.3硫酸 3.4氨水（ 1) 3.5酸铵溶液（80g/，过滤后便） 3.6抗坏血酸溶液（2Qg/L），当天配制。 3.7对硝基苯酚溶液(1g/L)。 3.8还原液：抗坏血酸（3.6与硫酸（3.2)按1：2比例混匀，用时现配 3.9二氧化硅标准存溶液：称取0.5000g优级纯二氧化硅（预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷至室温）于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂埚中，混匀后，再覆盖2g 混合熔剂，置于900℃～950℃高温焊中熔融1h，稍冷将蜗外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加150mL热水浸出，洗净埚，冷却，以水稀释至500mL，此溶液1ml含1mg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 3.10二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 4仪器
1 .
分光光度计。
5试样
5.1样品应通过0.100mm孔筛。
1 GB/T8151.4—2012
5.2样品预先在105℃土5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g 0. 25 0. 15
二氧化硅质量分数/%
1.00~10.00 >10.00~15.00
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(3.1)的30mL银中，再覆盖3g氢氧化钠（3.1)，置于马弗炉中，由低温逐渐升温至680℃，熔融30min后取出，冷却。 6.4.2将埚外部用水吹洗干净后放人300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL热水、20mL硫酸（3.2)浸出完全后洗出埚，冷至室温。将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 6.4.3 吸取上清液5.00mL于100mL容量瓶中。 6.4.4加人1滴对硝基苯酚溶液（3.7），用氨水（3.4)和硫酸（3.3)调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸（3.3）、30mL水、5mL钼酸铵溶液（3.5），每加一种试剂均需混匀，放置10min~20min，加15mL 还原液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.4.5移取部分溶液于1cm吸收血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（3.10)分别于一组100mL容量瓶中，吹人少量水。以下按6.4.4进行。 6.5.2移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
二氧化硅量以二氧化硅的质量分数wso计，数值以%表示，按式（1)计算：
m · V。X10-6
.（1)
Wsio,
mo-Vi
2 GB/T8151.4—2012
式中： m -自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μg）； V。试液的总体积，单位为毫升（mL)； V,---试液分取体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
计算结果表示到小数点后2位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
0.74 0.14
3. 69 0. 28
5.27 0.30
9.30 0.33
14.82 0.39
7Us0, /% r/ %
7.56 0.32
8.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
wso, /% R/%
0.74 0.16
3. 69 0. 34
5.27 0.32
7.56 0. 35
9.30 0.50
14.82 0. 60
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号GB/T8151.4—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 CIUCV
华人民共和 国
中
国家标准锌精矿化学分析方法
第4部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法 GB/T 8151.4—2012
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷
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书号：155066·1-47142
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GB/T 8151.4-2012
打印日期：2013年6月24日F007