ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号:56323—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2897—2016 代替HG/T2897—2009
1-萘酚-4-磺酸(NW酸)
1-Naphthol-4-sulfonic acid (Neville and Winter's acid)
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2897—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T2897—2009《1-萘酚-4-磺酸 俊(NW酸)》。与HG/T2897一2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了产品分类(见3);修改了外观的控制指标(见4,2009年版的3);修改了外观的评定方法(见6.3,2009年版的5.2);修改了1-酚-4-磺酸纯度及有机杂质测定时液相色谱条件[见6.5.4.1,2009年版的5.4.4a)]; -增加了1-萘酚-4-磺酸纯度及有机杂质测定时液相色谱的柱温条件(见6.5.4.5);修改了二氧化硫测定的计算公式(见6.6.4,2009年版的5.5.4);修改了二氧化硫测定结果的允许差(见6.6.5,2009年版的5.5.5);一产品标志、标签中取消了“产品生产许可证编号及标志(如适用)”内容(见2009年版的7.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:九江常宇化工有限公司、江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公
-
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:季浩、付强、徐光辉、陆益、胡亚东、蒲爱军、苏建华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG2-811—1975;HG/T2897—1997;HG/T2897—2009。
I
HG/T2897—2016
1-萘酚-4-磺酸(NW酸)
1范围
本标准规定了1-萘酚-4-磺酸 (NW酸)的产品分类,要求,采样,试验方法,检验规则以及标
志、标签、包装、运输和贮存
本标准适用于1-萘酚-4-磺酸产品的质量控制。 结构式:
OH
SO; H
分子式:C1oHgO4S 相对分子质量:224.23(按2013年国际相对原子质量) CAS RN: 84-87-7
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3产品分类
3
根据1-蔡酚-4-磺酸生产工艺的不同,将产品分为I类和Ⅱ类两个规格:一I类为采用1-胺-4-磺酸钠为原料生产的1-萘酚-4-磺酸一Ⅱ类为采用1-萘酚为原料生产的1-萘酚-4-磺酸。
4要求
1-萘酚-4-磺酸的质量要求应符合表1的规定
1
HG/T2897—2016
表11-萘酚-4-磺酸的质量要求
Ⅱ类
项 目
I类灰白色粉末 ≥70.00 ≥96.50 ≤1.00
标准章条号
一等品
合格品
灰白色粉末 ≥75.00
(1) 外观 (2) 1-萘酚-4-磺酸的质量分数/% (3) 1-萘酚-4-磺酸的纯度/% (4) 1-萘胺-4-磺酸的含量/% (5) )1-萘酚的含量/% (6) 二氧化硫的质量分数/%
6. 3 6. 4 6. 5 6. 5 6. 5 6. 6
≥70.00
≥95.50
≤0.30
≤0.10
5采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为-批。每批采样数应符合GB/T6678一2003
中7.6的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验,另一个保存备查。
6试验方法
6.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 6. 2 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.41-萘酚-4-磺酸的质量分数的测定
6.4.1方法提要
1-萘酚-4-磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应,生成偶氮化合物。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色检验。 6.4.2试剂和溶液 6.4.2.1碳酸钠。 6.4.2.2 2碳酸钠溶液:100g/L。 2
HG/T2897—2016
6.4.2.3盐酸溶液(1十1):盐酸与水的体积比为1:1。 6.4.2.4盐酸溶液(1十4):盐酸与水的体积比为1:4。 6.4.2.5对硝基苯胺。 6.4.2.6亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.2mol/L。
标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 6.4.2.7淀粉-碘化钾试纸。 6.4.2.8刚果红试纸。 6.4.2.9滤纸:中速定性滤纸。 6.4.2.10H酸指示液。
称取0.5g粉状H酸工业品,溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中。 6.4.3对硝基苯胺重氮盐[c(CH4N3O2)=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制与标定
6.4.3.1对硝基苯胺盐酸盐[[c(C6H7N2O2CI)=0.2mol/L]溶液的配制
称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中,在搅拌下加人100mL水,调成糊状,再加人180mL盐酸溶液(1十1),加热搅拌使之溶解。放置8h12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后,用G2过滤器过滤,滤液移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 6.4.3.2对硝基苯胺盐酸盐[c(C6H7N202CI)=0.2mol/L]溶液的标定
吸取25mL上述配制的溶液,移入400mL烧杯中,加人100mL盐酸溶液(1十4),冷却至0℃~5℃,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取1滴被滴定溶液,在淀粉-碘化钾试纸上皇微蓝色,5min以后用同样方法检验仍呈微蓝色,即为终点。同时做空百试验,
对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度以C2计,按公式(1)计算:
c2 =C1(Vi-Vo)
·(1)
+
V2
式中: C1——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1一一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V一空白滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2-—吸取对硝基苯胺盐酸盐溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
6.4.3.3对硝基苯胺重氨盐[c(C6H4N3O2)=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制
吸取50mL0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐溶液,置于250mL棕色容量瓶中,加人30mL盐酸溶液(1十1)和20g用水制得的冰屑,用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色,5min以后用同样方法检验仍呈微蓝色,再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液,加冰水稀释至刻度,置于暗处的冰浴中,备用。该标准溶液应用时现配。
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3计,按公式(2)计算:
c3 =C2×50
..(2)
250
式中: c2——对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 50-一吸取对硝基苯胺盐酸盐溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 250一—250mL棕色容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL)。
3
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6.4.4测定步骤
用称量瓶称取5g(精确至0.0001g)试样,置于500mL烧杯中,加人200mL水,再加盐酸溶液(1十1)至刚果红试纸变蓝,加热煮沸驱尽二氧化硫,冷却至室温,用碳酸钠溶液中和至pH~7,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,备用。
吸取50mL上述配制好的溶液,放入500mL烧杯中,加入50mL水和10g碳酸钠,降温至 10℃以下,使用带冰水夹套的滴定管,用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至接近终点时,取1滴偶合液,在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相遇的润圈不显色,而与 H酸指示液相遇时在5s~10s内呈明显紫色时,再继续搅拌2min,检验润圈紫色不消失即为终点。 同时做空白试验。 6.4.5结果计算
1-萘酚-4-磺酸的质量分数以w1计,按公式(3)计算:
Wl-cs[(V-V)/100JM 1×100%
.. (3)
m1X(50/500)
式中: c3—对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V-消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V3-空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m1 试样的质量的数值,单位为克(g); M——1-萘酚-4-磺酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C1oH:O4S)=224.23]; 50吸取试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 500一500mL容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL)。 计算结果保留到小数点后2位。
6.4.6允许差
1-萘酚-4-磺酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 6.51-酚-4-磺酸的纯度及其有机杂质含量的测定
6.5.1方法提要
采用高效液相色谱法,在C18反相柱上以甲醇与四甲基溴化铵水溶液的混合溶液作为流动相分离 1-萘酚-4-磺酸及其有机杂质,在230nm波长下检测,采用峰面积归一化法测定1-萘酚-4-磺酸的纯度及其有机杂质含量。 6.5.2仪器设备
6.5.2.1液相色谱仪:输液泵---流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 6.5.2.2色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18,粒径5μm。 6.5.2.3色谱工作站或积分仪。 6.5.2.4超声波发生器。 6.5.2.5 6微量注射器或自动进样器。 4