ICS83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T18866—2017 代替GB/T18866—2002
橡胶 酸消化溶解法 Rubber-Dissolution by acid digestion
（ISO9028:2006,MOD)
2017-07-12发布
2018-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T18866—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T18866—2002《橡胶酸消化溶解法》。与GB/T18866—2002相比，主要技术变
化如下：
增加盐酸溶液的配制方法（见4.4)；修改了对试样制备的描述（见第6章，2002年版的第6章）；修改了对试验过程的描述（见7.2，2002年版的7.1）。
本标准使用重新起草法修改采用ISO9028：2006《橡胶 交酸消化溶解法》（英文版）。 本标准与ISO9028：2006的技术性差异及其原因如下： a）将过氧化氢，质量分数为38%”修改为“过氧化氢，质量分数为30%”（见4.7）。
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
b)
用修改采用国际标准的GB/T4498.1代替ISO247。 用修改采用国际标准的GB/T8298和SH/T1154代替ISO124。 用非等效采用国际标准的GB/T12806代替ISO1042。 用等同采用国际标准的GB/T15340代替ISO1795。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：徐州徐轮橡胶有限公司、三角轮胎股份有限公司、广州合成材料研究院有限公司、
广州丰力橡胶轮胎有限公司、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、赛轮金宇集团股份有限公司、 北京橡胶工业研究设计院。
本标准主要起草人：韦帮风、盛杰、倪淑杰、许秋焕、覃红阳、张龚敏、周秀良、商伟俊、刀建华、 毕学瑞、李小、侯晓倩、丁晓英。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T18866—2002。
I GB/T18866—2017
橡胶 交酸消化溶解法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用硝酸或硝酸和硫酸的混合酸消化胶乳、生胶、混炼胶及橡胶制品的方法。 因为本标准方法操作过程中温度较低，可减少挥发性物质的损失。因此当橡胶制品中有挥发性元
素或挥发性元素的组合（如As，Sb,Bi和Zn十Cl,Cu十CI及Pb+CI)时，可用本标准方法减少挥发损失。
如果GB/T4498.1不适用，建议使用本标准方法制备待测金属离子的溶液（如作为微量分析用）。 本方法可以防止择发性金属衍生物的损失或不溶性金属硅酸盐的形成(在干法灰化含有卤化橡胶或含有二氧化硅的试样时，可能出现这种情况）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 是注自期的引用文件仅注百期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文样其最新版本 本（包括所有的修改单）适用手本文件
GB/T4498.1 橡胶 灰分的测定 第1部分：马弗炉法（GB 4498 2013,1SO247:2006, MOD)
GB/T 8298 浓缩天然胶乳总固体含量的测定（GB/T82982008.1S0124:1997，MOD） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T128062011.ISO10421998,NEQ） GB/T15340 天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T153402008，TSO1795:2000，IDT SH/T1154合成橡胶胶乳总固物含量的测定（SH/T1154—2011，ISO1242008，MOD)
3原理
3.1方法A
在散口烧瓶中，试样用硫酸消化后再用硝酸氧化如果有硅或硅酸盐存在，为了使所有的硅都以硅的氟化物形式挥发掉，并生成金属硫酸盐，应用硫
酸和氢氟酸处理。
3.2方法B
在内衬聚四氟乙烯的压力容器中，用硝酸消化溶解橡胶。 如果有硅或硅酸盐存在，为了使所有的硅都以硅的氟化物形式挥发掉，并生成金属硫酸盐，应用硫
酸和氢氟酸处理。
4试剂
4.1除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
1 GB/T18866—2017 4.2 硫酸：p20=1.84g/mL。 4.3 3盐酸：p20=1.18g/mL。 4.4 盐酸溶液（1十2）：1体积的浓盐酸（4.3)与2倍体积的水混合稀释。 4.5 氢氟酸：p20=1.12g/mL（质量分数38%~40%）。 4.6 硝酸：P20=1.42g/mL。 4.7 过氧化氢：质量分数为30%。
5 5仪器
试验室常用仪器以及 5.1天平：精确至0.1mg。 5.2 2100mL带玻璃塞容量瓶：A级，符合GB/T12806的规定。 5.3铂埚：容量50mL。 5.4铂棒：作为搅拌用。 5.5 5电加热板或砂浴。 5.6 6凯氏烧瓶：容量为250mL。 5.7过滤漏斗：直径65mm。 5.8 移液管：规格分别为1mL、5mL、10mL、20mL。其中5mL移液管应为塑料而不是玻璃制品，用来移取氢氟酸 5.9压力容器：由非磁性的高质量的不锈钢制成，容积20mL～50mL，内衬聚四氟乙烯，并附带由聚四氟乙烯包裹的磁力搅拌棒和温度计。 5.10 ）电热板：配有磁转子。
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6样品制备
在样品制备的各个阶段，应小心避免污染。 为了使取样有代表性，应从样品的多个地方剪切至少2g的橡胶样品用于橡胶金属元素含量的测
定。生胶应按GB/T15340规定的方法进行取样并进行试样制备。对于橡胶制品，应将其切割成重约 0.1g小颗粒后取样。对于胶乳中金属元素含量的测定，从充分混合的胶乳中取含至少2g固体的样品并按照GB/T8298、SH/T1154规定干燥恒重。干燥后的胶乳试样可在室温下通过开炼机冷辊薄通 6次制成薄片状，橡胶从放入辊筒开始处到从辊简另一端取出为一次循环。
7步骤
7.1概要
消化反应应在通风橱内或消化架上进行，以免酸雾进入试验室空间。 7.2方法A——在散口烧瓶中消化 7.2.1准确称取不少于2g的试样（第6章），精确至2mg，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加硫酸（4.2)10mL 然后慢慢加热直到试样分解。小心加入5mL硝酸（4.6）。如果反应过于剧烈，则应在室温下将凯氏烧瓶放人盛冷水的烧杯中冷却至少2h以后再加热。
有些品种的橡胶能引起明显的飞溅，如果出现这种情况，应换一个较大的凯氏烧瓶重新进行试验，先用硫酸分解，冷却后再加硝酸。将混合液放置较长一段时间（例如：放置一夜），然后再进行加热。
2 GB/T18866—2017
当初始反应平静下来后，再缓慢加热混合物直至不再发生剧烈反应，然后提高加热温度至混合液变暗。
加1mL硝酸（4.6），加热直至溶液变暗。重复进行加人硝酸并加热的操作过程，直至消化液变成无色或浅黄色，进一步升高温度，直至消化液颜色不再变深为止。
如果消化操作时间较长，需再加约1mL硫酸，以防止凯氏烧瓶内的反应物析出。 7.2.2如果消化液中没有不溶物，冷却，加0.5mL过氧化氢溶液（4.7）和2滴硝酸并加热至有烟雾冒出。重复上述操作直至溶液的颜色不再褪色为止。冷却，加人10mL水稀释，再加热至有白色烟雾冒出。
最后，冷却溶液，加人20mL稀盐酸（4.4)。将酸消化液转移到容量瓶（5.2)中，用水洗涤凯氏烧瓶 3次，每次用5mL，洗涤液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度。 7.2.3如果消化液中含有不溶物，冷却，将消化液连同残渣转移到铂埚（5.3)中，用水洗涤3次，每次用5mL，蒸发至干，然后再灼烧直至碳全部烧掉。
某些金属元素如汞和砷有可能因挥发而损失，如果试样中含有这些元素，在不燃烧下干燥。 冷却，加几滴硫酸（4.2），加人5mL氢氟酸（4.5），在加热装置（5.5）上用铂棒（5.4)搅拌并蒸发至干，
重复此步骤两次。
冷却埚和残余物，加入20mL稀盐酸（4.4）。如果溶液是澄清的，则将溶液转移到容量瓶（5.2）中，用水洗涤埚3次，每次用5mL，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度。
如果溶液是浑浊的，则将溶液过滤到容量瓶中，用水洗涤5次，每次用5mL，将洗涤液也过滤到容量瓶中，然后用水稀释至刻度。 7.3方法B——在压力容器中消化
警告一一在操作过程中，应将压力容器放在一个合适的保护罩的后面。 7.3.1称取约100mg试样（第6章），精确至0.2mg，放入压力容器（5.9)中，放入磁转子，加入5mL硫酸（4.2）、3mL硝酸（4.6），按照压力容器的操作要求，关闭压力容器，插入温度计，把压力容器放在带加热装置的磁力搅拌器上，当加热到135℃～145℃时，开始搅拌，并在该温度下连续搅拌2h，然后，将压力容器冷却至室温，擦干压力容器，打开。 7.3.2在大多数情况下，橡胶将被完全消化溶解。但如果试样没有全部溶解，则继续按7.2.3给出的步骤在散口埚中进行操作。 中华人民共和国
国家标准橡胶 酸消化溶解法 GB/T18866—2017
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开本880×1230 1/16 印张0.5字数10千字 2017年7月第一版 2017年7月第一次印刷
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书号：155066·1-56957 定价14.00元
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