ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.6—2016 代替GB/T6730.6—1986
铁矿石 金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
Iron oresDetermination of metallic iron contentFerric chloride-sodium
acetate titrimetric method
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准铁矿石 金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB/T 6730.6—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年11月第一版
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书号：155066·1-55282
版权专有 侵权必究 GB/T 6730.6—2016
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.6一1986《铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量》。
与GB/T6730.6一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法》；增加了“警告”“规范性引用文件”“仪器”“试验报告”“附录B”“附录C”等内容；测定范围由“0.3%~2.0%"修改为0.150%～3.00%”；修改了分离非磁性物质的处理操作及金属铁浸取搅拌时间，由外磁选修改为内磁选；
一
修改了“分析结果的计算”的计算公式；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。
本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：周婷、王悦、周海波、刘艳花、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林、陈自斌。 本部分所代替的标准历次版本发布情况为：
GB/T6730.6—1986。
1 GB/T6730.6—2016
铁矿石金属铁含量的测定
三氯化铁-乙酸钠滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，
1范围
GB/T6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.150%~3.00%。
：规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液（pH为2.2～ 2.4)选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等氧化态物质，对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1无水乙醇。 4.2硫磷混酸，2十3十5。
1 GB/T6730.6—2016
将300mL磷酸（p=1.70g/mL)在搅拌下注人500mL水中，再缓慢加人200mL硫酸（p=1.84g/mL），混匀。 4.3三氯化铁溶液，30g/L。
称取30g三氯化铁（FeCls·6H2O），溶于1000mL水中，混匀（如溶液混浊，应过滤后使用）。 4.4三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2～2.4。
取100mL三氯化铁溶液（见4.3)加入3g乙酸钠（NaAc·3H2O），混匀，用pH计测定其pH值，如pH值不合要求，再加入三氯化铁溶液（见4.3)或乙酸钠（NaAc·3H.O)予以调整，现配现用。 4.5重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6KzCrzO，）=0.02000mol/L。
称取0.9806g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂)溶于水中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 4.6硫酸亚铁铵溶液，约0.01mol/L。
称取7.88g硫酸亚铁铵（NH。）2Fe（SO4）2·6H,O］溶于硫酸（5十95）中，移人2000mL容量瓶中，用硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。 4.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。
称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（p=1.84g/mL），待溶液澄清后使用。 4.8酸洗石棉，取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上，待用。
5仪器
分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定。 5.1玻璃培养Ⅲ，直径9cm~12cm。 5.24 铁氧体磁铁，磁场强度1000Oe。 5.3 无磁性金属铁芯搅拌子。 5.4 可调速磁力搅拌器。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2试样的制备 6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样： a）含金属铁的加工矿； b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
6.2.2除6.2.1范围外的矿石
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
2 GB/T6730.6—2016
至室温备用。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准，
7.2 试料量
按表1称取试料，精确到0.0001g。
表1试料量
金属铁含量（质量分数)/%
试料量/g 1.00 0.50
0.150~1.00 >1.00~3.00
7.3 空白试验
随同试料分析做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4 4验证试验
随同试料分析同类型的标准样品。 7.5 测定 7.5.1 试料的分解
将试料（见7.2)置于干燥的培养血（见5.1)中，加人15mL～20mL乙醇（见4.1），混匀。将场强 1000Oe的铁氧体磁铁（见5.2）一端置于干净小烧杯内（小烧杯直径略大于磁铁即可），用小烧杯于培养血内轻轻研磨试料数圈，轻提小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，将小烧杯移到第二个干净培养皿上方，取出磁铁，用洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质吹洗到此培养皿中，并重复以上磁选动作5次以上，将磁性物质全部转移至第二个培养皿中为止。
于第二个培养皿中加人15mL～20mL乙醇，于此培养皿中磁选，重复上述磁选步骤反复磁选3次以上至此培养皿中无磁性物质吸附，把最终选出的磁性物质洗人250mL烧杯中，将磁铁贴在烧杯底部吸附住磁性物质后，慢慢倾倒出夹杂带入的少量非磁性物质及乙醇并尽量倒尽乙醇（如非磁性矿物难以分离，可将第二培养皿内试料先洗人另一个培养皿中，重复上述磁选步骤再磁选3次以上洗入烧杯）。
加入30mL三氯化铁-乙酸钠溶液（见4.4），放入无磁性金属铁芯搅拌子（见5.3），盖上表面皿，置于磁力搅拌器（见5.4）上以转速200r/min搅拌40min。用中速定性滤纸（应加人适量纸浆）或酸洗石棉（见4.8）过滤。用水洗涤烧杯3次～4次，洗残渣6次～8次
注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度 7.5.2试料的测定
向滤液（见7.5.1）中加20mL硫磷混酸（见4.2），控制体积为120mL150mL，静置至黄色稍退
3 GB/T 6730.6—2016
告结果后，最终结果的平均值计算见式（2）：
μ12 = +μ2
.....(2)
2
式中： μ1 μ2 μ 12 / 最终结果的平均值。 如果|μ1一μ2| 实验室1报告的最终结果；实验室2报告的最终结果；
8.2.4 分析值的验收
分析值的验收使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与 CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能
a) 1μc一Ac|≤0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异； b) 1μc一Ac「>0.7R，在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。 式中： μc CRM或RM的测量值； Ac— CRM或RM的标准值。
8.2.5 最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按 GB/T8170的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于 1.00%时，将数值修约到两位小数。
9 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期；
本部分的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样或标准样品分析结果产生
C
影响的任何操作。
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