
ICS 71. 060.50 G 12 备案号:56380—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2523—2016 代替HG/T2523-2007
工业碱式碳酸锌
Basiczinc carbonatefor industrial use
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2523—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2523一2007《T业碱式碳酸锌》。与HG/T2523一2007相比,除编辑性修改
外主要技术变化如下:
修改了镉、铅、水分的部分指标参数,增加了锰、铜指标(见4.2,2007年版的3.2);修改了铅含量的试验方法(见5.9,2007年版的4.6);一增加了锰含量的试验方法(见5.6);一增加了铜含量的试验方法(见5.7);
增加了硫酸盐离子色谱测定方法,并规定为仲裁法(见5.10.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:上海京华化工厂有限公司、江西广恒胶化科技有限公司、中海油天津化工研究
设计院、江西宝华锌业有限公司、重庆新申世纪化T有限公司、青岛检验检疫技术发展中心、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:王瑞强、徐增富、杨裴、康振东、李文定、杨铁光、王强、王妍、崔鹤、 杜颖。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2523—1993;HG/T2523-—2007。
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HG/T2523—2016
工业碱式碳酸锌
1范围
本标准规定了工业碱式碳酸锌的要求,试验方法,检验规则,标志和标签,包装、运输和贮存。 本标准适用于工业碱式碳酸锌。该产品主要用作催化剂、脱硫剂、橡胶制品、乳胶制品及医药产
品的原料等。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验 检第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T31197一2014无机化T.产品杂质阴离子的测定离子色谱法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:ZnCO3·2Zn(0H)2·H20) 相对分子质量:342.19(按2013年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色粉末。 4.2工业碱式碳酸锌按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
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HG/T2523—2016
表1技术要求
指 标一等品 57. 0 25.0~30.0
项 日
合格品 56.5 25.0~32.0
优等品 57. 5 25.0~28.0
M
碱式碳酸锌(以Zn计)(以十基计)w/% 灼烧失量w/% 水分u/% 锰(Mn)/% 铜(Cu)w/% 镭(Cd)w/% 铅(Pb)w/% 硫酸盐(以SO;计)w/% 细度(通过75μm试验筛)(以十基计)&/%
3. 5 0. 015 0. 015 0.020 0. 015 0.80 94. 0
4. 0 0.020 0.020 0. 030 0.020 1. 00 93. 0
2. 5 0.010 0. 010 0.010 0.010 0. 60 95. 0
N N < ≤ N
≥
5 试验方法
警告一 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 5. 3 碱式碳酸锌含量的测定
5.3.1方法提要
用盐酸溶解试样,加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,在pH~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙作为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。 5. 3.2 试剂 5.3.2.1抗坏血酸。 5.3.2.2盐酸溶液:1十1。 5.3.2.3氨水溶液:2十3。 5.3.2.4氟化钾溶液:200g/L。
贮存于塑料瓶中。 5.3.2.5硫代硫酸钠溶液:100g/L。 5.3.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.5。
将150g乙酸钠溶于水中,加人50mL冰乙酸,用水稀释至1000ml,匀。
HG/T25232016
5.3.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 5.3.2.8对硝基酚指示液(1g/L)。 5. 3. 2. 9 二甲酚橙指示液(2g/L)。 5.3.3仪器和设备
电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.3.4分析步骤
称取约2g预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于400mL高型烧杯中,加少量水润湿,加人约15mL盐酸溶液溶解试样,全部转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
移取25ml该溶液,置于250mL锥形瓶中,加人70mlL水、0.1g抗坏血酸、2滴对硝基酚指示液(1g/L),用氨水溶液调至黄色,再用盐酸溶液调至恰呈无色。加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL氟化钾溶液、5ml硫代硫酸钠溶液,摇匀。加人5滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
同时、同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 5.3.5结果计算
碱式碳酸锌含量以锌(Zn)的质量分数wI计,按公式(1)计算:
(V,-V)cMX10 3
X100%
=
(1)
mX(25/250)
式中: V——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫
升(mL);
V。一一滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位
为毫升(ml.);
C一一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m—试样的质量的数值,单位为克(g): M一一锌(Zn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=65.38)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4灼烧失量的测定
5.4.1方法提要
试样在高温下灼烧至质量恒定,根据试样减少的质量确定灼烧失量。 5.4.2仪器和设备
高温炉:温度能控制在650℃土50℃。 5.4.3分析步骤
用已于650℃土50℃下灼烧至质量恒定的瓷埚称取约3g试样,精确至0.0002g。置于高温炉内,在650℃土50℃条件下烧至质量恒定。
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HG/T2523—2016
5.4.4结果计算
灼烧失量以质量分数w2计,按公式(2)计算:
m1-m2×100 %
(2)
W2 =
m
式中: in -灼烧前瓷埚和试样的质量的数值,单位为克(g); m2——灼烧后瓷埚和试样的质量的数值,单位为克(g); m-—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.5水分的测定
5.5.1方法提要
试样在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试样于燥前后的质量变化确定水分。 5.5.2仪器和设备
电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤
用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g~5g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中,在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
水分以质量分数3计,按公式(3)计算:
_ml-m2×100 % w3=
.....(3)
m
式中:川1— 干燥前试样和称量瓶的质的数值,单位为克(g); N 2 干燥后试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);川 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.6 锰含量的测定 5.6.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解,在原子吸收分光光度计上,在波长279.5nm处,用空气-乙炔火焰、标准曲线法测定试样中锰含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液:1十1。 5.6.2.2锰标准溶液:1ml.溶液含锰(Mn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4
HG/T2523—2016
5.6.2.3水:符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 5.6.3仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有锰空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g。置于100ml.烧杯中,加少量水润湿,加入20ml.盐酸溶液,加热使其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于锰、铜、镉、铅含量的测定。 5.6.4.2工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、5.00ml、10.00ml、15.00mL锰标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在279.5nm波长下,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度,以锰的质量(ug)为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.6.4.3测定
用移液管移取10.00mL试验溶液A,置于100ml容量瓶中,加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,于波长279.5nm处,用空气-乙炔火焰测定其吸光度,根据吸光度从工作曲线上查得相应的锰的质量。 5.6.5结果计算
锰含量以锰 重(Mn)质量分数,计,按公式(4)计算:
mX106
4 = m×(10/100) ×100%
**** (4)
式中: mi一一从T作曲线上查出的试验溶液中锰的质量的数值,单位为微克(μg); m一—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0010%、
一等品不大于0.0015%、合格品不大于0.0020%。 5.7铜含量的测定 5.7.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解,在原子吸收分光光度计上,在波长324.8nm处,用空气-乙炔火焰,以标准曲线法测定试样中铜含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液:1十1。 5.7.2.2铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铜标准贮备溶液,置于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
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HG/T2523—2016 5.7.2.3水:符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 5.7.3仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯。 5.7.4 分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、5.00ml、10.00mL、20.00ml.铜标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在324.8nm波长下,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度,以铜的质量(ug)为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.7.4.2测定
用移液管移取15.00mL试验溶液A(见5.6.4.1),置于100mL容量瓶中,加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾。在原子吸收分光光度计上,于波长324.8nm处,用空气-乙炔火焰测定其吸光度,根据吸光度从T作曲线上查得相应的铜的质量。
5.7.5结果计算
铜含量以铜(Cu)质量分数z;计,按公式(5)计算:
m×106 m×(15/100)×100 %
......(5)
; =
+.
式中: "-从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值,单位为微克(μg);
试样(见5.6.4.1)的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0010%、 一等品不大于0.0015%、合格品不大于0.0020%。
5.8镉含量的测定
5.8.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解,在原子吸收分光光度计上,在波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰,以标准曲线法测定试样中镐含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液:1十1。 5.8.2.2镉标准溶液:1ml.溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准贮备溶液,置于100mlL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 5.8.2.3水:符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 5.8.3仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有镭空心阴极灯。
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