ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：50862—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2678—2015 代替HG/T2678—2007
工业碱式硫酸铬
Basic chromium sulphate for industrial use
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2678—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T2678一2007《工业碱式硫酸铬》，与HG/T2678一2007相比，除编辑性修改
外主要技术变化如下：
增加了pH（100g/L）的要求（见5.2，2007年版的4.2）；调整了要求中碱度、钦含量、6价铬含量指标要求（见5.2.2007年版的4.2）；修改了三氧化二铬含量的测定方法，将碘量法修改为硫酸亚铁铵氧化还原滴定法 （见6.3，
-
2007年版的5.4）；铁含量的测定方法增加了原子吸收分光光度法（见6.5.1）； -修改了6价铬（Cr）含量的测定方法，由萃取后分光光度法修改为沉淀分离后分光光度法（见6.7，2007年版的5.8）；增加了pH（100g/L）的测定方法（见6.8）。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北振华化学股
份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：李先荣、李霞、刘静文、彭忠实、陈宁、杜毅鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2678—1995；HG/T2678—2007。
- HG/T2678—2015
工业碱式硫酸铬
1范围
本标准规定了工业碱式硫酸铬的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于工业碱式硫酸铬。该产品主要用于革、媒染、陶瓷釉彩、二价铬电镀以及制备铬盐产品等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T 6678 ：化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分： 杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式
Cr(OH)(SO,)a.5(3n)rH2() 4分型
工业碱式硫酸铬根据含量不同分为T型和Ⅱ型。 5要求 5.1外观：墨绿色粉末或片状物。 5.2工业碱式硫酸铬按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T2678—2015
表1技术要求
指 标
型低碱度
II 型
项 月
高碱度
高碱度 低碱度
21~26 36~40
21 ~ 23 36~40
三氧化二铬（(rz20)，》/% 碱度/% 铁(Fe)u/% 水不溶物w/% 6价铬（Cr)/（mg/kg) pH（100g/L溶液）
31~35
31~35
0. 05 0. 1 2
0. 05 0. 1 2
N N
3. 0 ~ 4. 0 2. 0~3.0
3. 0~4. 0 2.0~3.0
6试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验
在白然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3三氧化二铬含量的测定 6.3.1方法提要
试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价铬氧化成6价铬，在酸性介质中6价铬离子与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为亮绿色为终点。 6.3.2试剂 6.3.2.1硫磷混合酸溶液（HzS();十HsP();十H2))：1十1+2。 6.3.2.2过硫酸铵溶液：200g/L。
该溶液保质期为3天。 6.3.2.3硝酸银溶液：25g/L
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 6.3.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,）2Fe(S())2]~0.1mol/L。 6. 3.2.5 5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。 6.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于250mL.烧杯中，加入100mL水，加热至试样溶解。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于二氧化二铬含量、碱度以及铁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mlL锥形瓶中，加人20ml硫磷混合酸溶液、20ml 过硫酸铵溶液、5mL硝酸银溶液和150mL水，摇勾，加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化剂），继续煮沸10min。取下，冷却。加水至约200mL．用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄 2 HG/T2678—2015
绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。 6.3.4结果计算
二氧化二铬含量以一氧化二铬（Cr2（3）的质量分数wI计，按公式（1）计算：
VcM/1000 mX(25/500)
X100%
(1)
wI =
式中： V一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）；
(1
M——氧化二铬 Cr2：的摩尔质的数值，单位为克每摩尔（g/moL.）（M=25.33）。
(6
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4碱度的测定 6.4.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中酸性硫酸铬。以求得试样中的碱度。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)~0.1mol/L。 6.4.2.2酚酞指示液：10g/L。 6.4.3分析步骤
于500mL带柄瓷蒸发皿中加人300mL沸水，加热至微沸。加人15滴～20滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至出现微红色。用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3）．置于带柄瓷蒸发皿中，加热至微沸，趋热边搅拌边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至蒸发皿边的溶液泛微红并保持 1min不褪色即为终点。 6.4.4结果计算
碱度以质量分数w2计，按公式（2）计算：
Vc-Vic1 ×100 % W? = Ve
（2)
式中： V—6.3.3中滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——6.3.3中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.6%。
6.5铁含量的测定 6.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
试样溶解后，使用火焰原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法测定铁含量。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1硝酸溶液：1十49。 6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.05mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
3 HG/T 2678—2015 6.5.1.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。 6.5.1.3仪器、设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液，置于4支50mL容量瓶中，浓度分别为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，
摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与
试样同样处理。 6.5.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：
（p=po）×50×10-6
X100%
.... (3)
W3=
mX(25/500)
式中： β——由工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Pa一—由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； m—-—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.5.2目视比色法 6.5.2.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵将2价铁氧化成3价铁，3价铁与硫氰酸钾溶液生成红色硫氰酸铁络合物，加人正丁醇，络合物被萃取至正丁醇中，与同样处理的标准比色溶液进行比色。 6.5.2.2试剂 6.5.2.2.1正丁醇。 6.5.2.2.2盐酸溶液：1+1。 6.5.2.2.3过硫酸铵溶液：50g/L。
该溶液保质期为3天。 6.5.2.2.4硫氰酸钾溶液：100g/L。 6.5.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.5.2.3分析步骤 6.5.2.3.1标准比色溶液的制备
移取1.00mL铁标准溶液，置于50mL具塞比色管中，加人10mL水，加入2mL盐酸溶液 5ml过硫酸铵溶液、5ml硫氰酸钾溶液，摇匀后再加人10ml.正丁醇，用水稀释至刻度，充分振摇 1min，静置分层。
4 HG/T2678—2015 6.7.4分析步骤 6.7.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铬标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，分别加水至约80mL。加人2mL硫酸溶液、1mL盐酸溶液，摇匀。加入1.00mL二苯碳酰二肼溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色皿l，于波长 540nm处，以水调零，分别测量标准溶液的吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.7.4.2测定
称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于150mL烧杯中，加人约20mlL水溶解试样。滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.3）至pH约为5，搅拌至生成氢氧化铬沉淀，再滴加氢氧化钠溶液（见 6.7.2.4）调节溶液pH约为6.8～7.5（用精密试纸检测）。搅拌后用快速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，滤液收集于50mL容量瓶中。加人1mL硫酸溶液、0.5mL盐酸溶液、0.50ml 二苯碳酰二溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长540nm处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量。 6.7.5结果计算
6价铬含量以铬（Cr）的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（5）计算：
in
ws=m/1 000
..(5)
式中： m——从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.5mg/kg。
6.8pH的测定 6.8.1试剂
无二氧化碳的水。 6.8.2仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位。 6.8.3分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加人40mL约40℃的无二氧化碳的水，搅拌至试样溶解后，放置10min15nmin，冷却至室温，用已经校对好的酸度计进行测量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1。 7检验规则 7.1本标准要求中的所有指标项日为出厂检验项日，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一等级的工业碱式硫酸铬为一批。每批产品不超过30t。 7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心斜插人料层深度的 3/4处采样。将所采样品混匀，用分样器法或四分法缩分至不少于500g·立.即将样品装人两个清洁、 干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。 7.4检验结果如果有指标不符合本标准要求，应重新白两倍量的包装中采样复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品， 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：50862—2015
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2678—2015 代替HG/T2678—2007
工业碱式硫酸铬
Basic chromium sulphate for industrial use
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2678—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T2678一2007《工业碱式硫酸铬》，与HG/T2678一2007相比，除编辑性修改
外主要技术变化如下：
增加了pH（100g/L）的要求（见5.2，2007年版的4.2）；调整了要求中碱度、钦含量、6价铬含量指标要求（见5.2.2007年版的4.2）；修改了三氧化二铬含量的测定方法，将碘量法修改为硫酸亚铁铵氧化还原滴定法 （见6.3，
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2007年版的5.4）；铁含量的测定方法增加了原子吸收分光光度法（见6.5.1）； -修改了6价铬（Cr）含量的测定方法，由萃取后分光光度法修改为沉淀分离后分光光度法（见6.7，2007年版的5.8）；增加了pH（100g/L）的测定方法（见6.8）。
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本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北振华化学股
份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：李先荣、李霞、刘静文、彭忠实、陈宁、杜毅鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2678—1995；HG/T2678—2007。
- HG/T2678—2015
工业碱式硫酸铬
1范围
本标准规定了工业碱式硫酸铬的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于工业碱式硫酸铬。该产品主要用于革、媒染、陶瓷釉彩、二价铬电镀以及制备铬盐产品等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T 6678 ：化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分： 杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式
Cr(OH)(SO,)a.5(3n)rH2() 4分型
工业碱式硫酸铬根据含量不同分为T型和Ⅱ型。 5要求 5.1外观：墨绿色粉末或片状物。 5.2工业碱式硫酸铬按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1 HG/T2678—2015
表1技术要求
指 标
型低碱度
II 型
项 月
高碱度
高碱度 低碱度
21~26 36~40
21 ~ 23 36~40
三氧化二铬（(rz20)，》/% 碱度/% 铁(Fe)u/% 水不溶物w/% 6价铬（Cr)/（mg/kg) pH（100g/L溶液）
31~35
31~35
0. 05 0. 1 2
0. 05 0. 1 2
N N
3. 0 ~ 4. 0 2. 0~3.0
3. 0~4. 0 2.0~3.0
6试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验
在白然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3三氧化二铬含量的测定 6.3.1方法提要
试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价铬氧化成6价铬，在酸性介质中6价铬离子与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为亮绿色为终点。 6.3.2试剂 6.3.2.1硫磷混合酸溶液（HzS();十HsP();十H2))：1十1+2。 6.3.2.2过硫酸铵溶液：200g/L。
该溶液保质期为3天。 6.3.2.3硝酸银溶液：25g/L
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 6.3.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH,）2Fe(S())2]~0.1mol/L。 6. 3.2.5 5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。 6.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于250mL.烧杯中，加入100mL水，加热至试样溶解。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于二氧化二铬含量、碱度以及铁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mlL锥形瓶中，加人20ml硫磷混合酸溶液、20ml 过硫酸铵溶液、5mL硝酸银溶液和150mL水，摇勾，加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化剂），继续煮沸10min。取下，冷却。加水至约200mL．用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄 2 HG/T2678—2015
绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。 6.3.4结果计算
二氧化二铬含量以一氧化二铬（Cr2（3）的质量分数wI计，按公式（1）计算：
VcM/1000 mX(25/500)
X100%
(1)
wI =
式中： V一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）；
(1
M——氧化二铬 Cr2：的摩尔质的数值，单位为克每摩尔（g/moL.）（M=25.33）。
(6
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4碱度的测定 6.4.1方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中酸性硫酸铬。以求得试样中的碱度。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)~0.1mol/L。 6.4.2.2酚酞指示液：10g/L。 6.4.3分析步骤
于500mL带柄瓷蒸发皿中加人300mL沸水，加热至微沸。加人15滴～20滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至出现微红色。用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3）．置于带柄瓷蒸发皿中，加热至微沸，趋热边搅拌边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至蒸发皿边的溶液泛微红并保持 1min不褪色即为终点。 6.4.4结果计算
碱度以质量分数w2计，按公式（2）计算：
Vc-Vic1 ×100 % W? = Ve
（2)
式中： V—6.3.3中滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——6.3.3中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.6%。
6.5铁含量的测定 6.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
试样溶解后，使用火焰原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法测定铁含量。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1硝酸溶液：1十49。 6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.05mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
3 HG/T 2678—2015 6.5.1.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。 6.5.1.3仪器、设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液，置于4支50mL容量瓶中，浓度分别为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，
摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与
试样同样处理。 6.5.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：
（p=po）×50×10-6
X100%
.... (3)
W3=
mX(25/500)
式中： β——由工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Pa一—由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； m—-—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.5.2目视比色法 6.5.2.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵将2价铁氧化成3价铁，3价铁与硫氰酸钾溶液生成红色硫氰酸铁络合物，加人正丁醇，络合物被萃取至正丁醇中，与同样处理的标准比色溶液进行比色。 6.5.2.2试剂 6.5.2.2.1正丁醇。 6.5.2.2.2盐酸溶液：1+1。 6.5.2.2.3过硫酸铵溶液：50g/L。
该溶液保质期为3天。 6.5.2.2.4硫氰酸钾溶液：100g/L。 6.5.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.5.2.3分析步骤 6.5.2.3.1标准比色溶液的制备
移取1.00mL铁标准溶液，置于50mL具塞比色管中，加人10mL水，加入2mL盐酸溶液 5ml过硫酸铵溶液、5ml硫氰酸钾溶液，摇匀后再加人10ml.正丁醇，用水稀释至刻度，充分振摇 1min，静置分层。
4 HG/T2678—2015 6.7.4分析步骤 6.7.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铬标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，分别加水至约80mL。加人2mL硫酸溶液、1mL盐酸溶液，摇匀。加入1.00mL二苯碳酰二肼溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色皿l，于波长 540nm处，以水调零，分别测量标准溶液的吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.7.4.2测定
称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于150mL烧杯中，加人约20mlL水溶解试样。滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.3）至pH约为5，搅拌至生成氢氧化铬沉淀，再滴加氢氧化钠溶液（见 6.7.2.4）调节溶液pH约为6.8～7.5（用精密试纸检测）。搅拌后用快速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，滤液收集于50mL容量瓶中。加人1mL硫酸溶液、0.5mL盐酸溶液、0.50ml 二苯碳酰二溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色皿，于波长540nm处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量。 6.7.5结果计算
6价铬含量以铬（Cr）的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（5）计算：
in
ws=m/1 000
..(5)
式中： m——从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.5mg/kg。
6.8pH的测定 6.8.1试剂
无二氧化碳的水。 6.8.2仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位。 6.8.3分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加人40mL约40℃的无二氧化碳的水，搅拌至试样溶解后，放置10min15nmin，冷却至室温，用已经校对好的酸度计进行测量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1。 7检验规则 7.1本标准要求中的所有指标项日为出厂检验项日，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一等级的工业碱式硫酸铬为一批。每批产品不超过30t。 7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心斜插人料层深度的 3/4处采样。将所采样品混匀，用分样器法或四分法缩分至不少于500g·立.即将样品装人两个清洁、 干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。 7.4检验结果如果有指标不符合本标准要求，应重新白两倍量的包装中采样复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品， 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6