
ICS 71.060.50 G 12 备案号:30090—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2959—2010 代替HG/T2959—2000
工业水合碱式碳酸镁
Hydrated basic magnesium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T 2959-2010
前 言
1
一
本标准修改采用MIL-DTL-11361E(2007)《碳酸镁》。 考虑到我国国情,在采用MIL-DTL-11361E(2007)《碳酸镁》时,本标准做了一些修改。有关技术
性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。技术性差异、结构性差异及其原因参见附录A及附录B。
本标准代替HG/T2959—2000《工业水合碱式碳酸镁》。 本标准与HG/T2959一2000的主要技术差异如下:
删去了要求中的合格品指标(2000年版的3.2,本版的4.2);提高了优等品的氧化钙含量指标(2000年版的3.2,本版的4.2);氧化镁含量的指标改为范围值(2000年版的3.2,本版的4.2); -提高了优等品和一等品中的氯化物含量、铁含量的指标(2000年版的3.2,本版的4.2)。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、寿光市辉煌化工有限责任公司、天津出人境检验检
疫局。
本标准主要起草人:王彦、李伟、史祖余、刘军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2959—2000。
工业
业水合碱式碳酸镁
HG/T2959—2010
工业水合碱式碳酸镁
1范围
本标准规定了工业水合碱式碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于白云石、卤水和碳酸钠等为原料制得的工业水合碱式碳酸镁。该产品主要用于橡胶、
保温材料、塑胶和颜料等工业中,作填充剂和补强剂。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO6685:1982)
GB/T3050—2000 无机化工产品氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法(neqISO6227: 1982)
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式
分子式:aMgCO3yMg(OH)2*zH2O 4要求 4.1外观:白色轻松粉末。 4.2.工业水合碱式碳酸镁应符合表1要求。
HG/T2959—2010
VcM 50
(3)
X100
3
m×250 X1000
式中:
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V
m 5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7氧化镁含量的测定 5.7.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁和量,从中扣去钙含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1三乙醇胺溶液:1十3; 5.7.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10; 5.7.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02.mol/L; 5.7.2:4铬黑T指示剂。 5.7.3分析步骤
移取25.00mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。移取25.00mL置于锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色。 5.7.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
VcM/1000 X1000.72w3
(4)
W4 =
m×2%×250
2525
式中: V- 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g);
m
M—-氧化镁(MgO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.30); 0.72- 氧化钙换算为氧化镁的系数; W3- 按本标准的5.6条测得氧化钙的质量分数,数值以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。 5.8灼烧减量的测定 5.8.1方法提要
在850℃~900℃下,试样完全分解为氧化镁并释放出二氧化碳和水,测量其减量。 5.8.2仪器、设备
高温炉:温度能控制在850℃900℃。 5.8.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于已于850℃~900℃下灼烧至质量恒定的瓷埚内,放置在850℃~900℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
HG/T2959—2010
5.8.4结果计算
灼烧减量以质量分数s计,数值以%表示,按式(5)计算:
m2- mlx100-w
(5)
Ws
m
式中: mi-- 灼烧后试料和瓷埚的质量的数值,单位为克(g);
灼烧前试料和瓷埚的质量的数值,单位为克(g);
m2-
m一一试料的质量的数值,单位为克(g);
按本标准的5.4条测得水分的质量分数,数值以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以银电极为测量电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,借助于电位突跃确定其反应终点。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液:1mol/L; 5.9.2.2氢氧化钠溶液:1mol/L。
其他溶液按GB/T3050一2000中的第4章。
5.9.3仪器、设备
按GB/T3050—2000中的第5章。 5.9.4分析步骤
称取约15g试样,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加少量水使试料润湿,滴加硝酸溶液(2十3)至试料完全溶解,加2滴~3滴溴酚蓝指示剂,如果试液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液(5.9.2.2)至蓝色,再滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色,再过量2滴~3滴。如果试液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色再过量2滴~3滴。加入30mL95%乙醇,以下操作按GB/T3050一2000第4.6条所述从放人电磁搅拌子”至“.记录起始电位值”。然后,用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)~ 0.01mol/LJ进行滴定,近终点时逐次加人0.1mL,以下按GB/T3050一2000第4.6条所述从“记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积.….”开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中,加人4mL硝酸溶液(5.9.2.1),用氢氧化钠溶液(5.9.2.2)调节pH值至中性用pH试纸检验),以下操作从“加1滴溴酚蓝指示剂...."开始,与试验溶液同时同样处理。 5.9.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W6计,数值以%表示,按式(6)计算:
[(V1-V。)/1 000]cM
X100
(6)
LU6=
m
式中: V1——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo- 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):
一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料质量的数值,单位为克(g);
m
M- 氯(Cl)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
-
5
HG/T2959—2010 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要
同GB/T3049—2006中第3章。 5.10.2试剂
同GB/T3049-2006中第4章。 5.10.3仪器、设备
同GB/T3049—2006中第5章。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
选用4cm或5cm的比色皿及对应的曲线,按GB/T3049一2006中第6.3条的规定进行操作。 5.10.4.2测定
移取25.00mL试验溶液A和空白试验溶液(5.5.4)分别至100mL容量瓶中,以下操作按GB/T 3049一2006中第6.4.1条的规定,从“必要时,加水至60mL....”开始,至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
选用5cm比色皿,按GB/T3049一2006中第6.3.3条的规定测量吸光度,根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w7计,数值以%表示,按式(7)计算:
(ml-mo)×10-3
(7)
×100
W7
"X
式中: mi 从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m-—--5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.11锰含量的测定 5.11.1方法提要
在磷酸存在下的强酸性介质中,用高碘酸钾将试液二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,在最大吸收波长(525nm)下用分光光度计测量其吸光度。 5.11.2试剂 5.11.2.1高碘酸钾。 5.11.2.2磷酸溶液:1十1。 5.11.2.3硝酸溶液:1+1。 5.11.2.4氨水溶液:2十3。 5.11.2.5·锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.1mg。
配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.11.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的比色血。 5.11.4分析步骤 5.11.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和3.00mL锰标准溶液,分别置于
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工业水合碱式碳酸镁
Hydrated basic magnesium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
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前 言
1
一
本标准修改采用MIL-DTL-11361E(2007)《碳酸镁》。 考虑到我国国情,在采用MIL-DTL-11361E(2007)《碳酸镁》时,本标准做了一些修改。有关技术
性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。技术性差异、结构性差异及其原因参见附录A及附录B。
本标准代替HG/T2959—2000《工业水合碱式碳酸镁》。 本标准与HG/T2959一2000的主要技术差异如下:
删去了要求中的合格品指标(2000年版的3.2,本版的4.2);提高了优等品的氧化钙含量指标(2000年版的3.2,本版的4.2);氧化镁含量的指标改为范围值(2000年版的3.2,本版的4.2); -提高了优等品和一等品中的氯化物含量、铁含量的指标(2000年版的3.2,本版的4.2)。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、寿光市辉煌化工有限责任公司、天津出人境检验检
疫局。
本标准主要起草人:王彦、李伟、史祖余、刘军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2959—2000。
工业
业水合碱式碳酸镁
HG/T2959—2010
工业水合碱式碳酸镁
1范围
本标准规定了工业水合碱式碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于白云石、卤水和碳酸钠等为原料制得的工业水合碱式碳酸镁。该产品主要用于橡胶、
保温材料、塑胶和颜料等工业中,作填充剂和补强剂。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO6685:1982)
GB/T3050—2000 无机化工产品氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法(neqISO6227: 1982)
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式
分子式:aMgCO3yMg(OH)2*zH2O 4要求 4.1外观:白色轻松粉末。 4.2.工业水合碱式碳酸镁应符合表1要求。
HG/T2959—2010
VcM 50
(3)
X100
3
m×250 X1000
式中:
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V
m 5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7氧化镁含量的测定 5.7.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁和量,从中扣去钙含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1三乙醇胺溶液:1十3; 5.7.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10; 5.7.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02.mol/L; 5.7.2:4铬黑T指示剂。 5.7.3分析步骤
移取25.00mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。移取25.00mL置于锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色。 5.7.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
VcM/1000 X1000.72w3
(4)
W4 =
m×2%×250
2525
式中: V- 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g);
m
M—-氧化镁(MgO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.30); 0.72- 氧化钙换算为氧化镁的系数; W3- 按本标准的5.6条测得氧化钙的质量分数,数值以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。 5.8灼烧减量的测定 5.8.1方法提要
在850℃~900℃下,试样完全分解为氧化镁并释放出二氧化碳和水,测量其减量。 5.8.2仪器、设备
高温炉:温度能控制在850℃900℃。 5.8.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于已于850℃~900℃下灼烧至质量恒定的瓷埚内,放置在850℃~900℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
HG/T2959—2010
5.8.4结果计算
灼烧减量以质量分数s计,数值以%表示,按式(5)计算:
m2- mlx100-w
(5)
Ws
m
式中: mi-- 灼烧后试料和瓷埚的质量的数值,单位为克(g);
灼烧前试料和瓷埚的质量的数值,单位为克(g);
m2-
m一一试料的质量的数值,单位为克(g);
按本标准的5.4条测得水分的质量分数,数值以%表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以银电极为测量电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,借助于电位突跃确定其反应终点。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液:1mol/L; 5.9.2.2氢氧化钠溶液:1mol/L。
其他溶液按GB/T3050一2000中的第4章。
5.9.3仪器、设备
按GB/T3050—2000中的第5章。 5.9.4分析步骤
称取约15g试样,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加少量水使试料润湿,滴加硝酸溶液(2十3)至试料完全溶解,加2滴~3滴溴酚蓝指示剂,如果试液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液(5.9.2.2)至蓝色,再滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色,再过量2滴~3滴。如果试液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色再过量2滴~3滴。加入30mL95%乙醇,以下操作按GB/T3050一2000第4.6条所述从放人电磁搅拌子”至“.记录起始电位值”。然后,用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)~ 0.01mol/LJ进行滴定,近终点时逐次加人0.1mL,以下按GB/T3050一2000第4.6条所述从“记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积.….”开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中,加人4mL硝酸溶液(5.9.2.1),用氢氧化钠溶液(5.9.2.2)调节pH值至中性用pH试纸检验),以下操作从“加1滴溴酚蓝指示剂...."开始,与试验溶液同时同样处理。 5.9.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W6计,数值以%表示,按式(6)计算:
[(V1-V。)/1 000]cM
X100
(6)
LU6=
m
式中: V1——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo- 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):
一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料质量的数值,单位为克(g);
m
M- 氯(Cl)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
-
5
HG/T2959—2010 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要
同GB/T3049—2006中第3章。 5.10.2试剂
同GB/T3049-2006中第4章。 5.10.3仪器、设备
同GB/T3049—2006中第5章。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
选用4cm或5cm的比色皿及对应的曲线,按GB/T3049一2006中第6.3条的规定进行操作。 5.10.4.2测定
移取25.00mL试验溶液A和空白试验溶液(5.5.4)分别至100mL容量瓶中,以下操作按GB/T 3049一2006中第6.4.1条的规定,从“必要时,加水至60mL....”开始,至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
选用5cm比色皿,按GB/T3049一2006中第6.3.3条的规定测量吸光度,根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w7计,数值以%表示,按式(7)计算:
(ml-mo)×10-3
(7)
×100
W7
"X
式中: mi 从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m-—--5.5.4中称取试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.11锰含量的测定 5.11.1方法提要
在磷酸存在下的强酸性介质中,用高碘酸钾将试液二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,在最大吸收波长(525nm)下用分光光度计测量其吸光度。 5.11.2试剂 5.11.2.1高碘酸钾。 5.11.2.2磷酸溶液:1十1。 5.11.2.3硝酸溶液:1+1。 5.11.2.4氨水溶液:2十3。 5.11.2.5·锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.1mg。
配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.11.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的比色血。 5.11.4分析步骤 5.11.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和3.00mL锰标准溶液,分别置于
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