ICS71.060.50 G12 备案号：41817-2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T44992013
工业氟化锁
Bariumfluoride forindustrialuse
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4499—2013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口：本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东雄威氟材料有限公司、多氟多化工股份有限
公司
本标准主要起草人：李光明、王杏田、董新吉、李清、王中伏、
1 HG/T4499—2013
工业氟化锁
1范围
本标准规定了工业氟化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氟化锁。主要用于制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器、助熔剂、涂
料和法琅，也可用作木材防腐剂和杀虫剂.也可用于电解铝行业添加剂和金属热处理助剂。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件.仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB190危险货物包装标志 GB/T191 2008 包装储运图示标志 GB/T 3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：BaF2 相对分子质量：175.30（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业氟化锁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求
1 HG/T4499—2013
表1袋 技术要求
指 标一等品 98.0 0.20 0.08 0.15 0.20 0.08 0. 20 0.15
项 H
优等品 99.0 0. 10 0. 05 0.10 0.10 0.05 0.10 0.10
合珍品 9r. 0. 0. 1 0. 0. 0. 0. 0.
氟化镇（BaF》以干基计》/% 氧化物（以CI计）w/% 钙(Ca)/% 铅(Pb）/% 二氧化硅（S0）% 二氧化二铁（Fe:0）w/% 五氧化二磷（P（）w/% 水分m/%
M < < < < < ≤ <
1
5 试验方法 5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T66822008中观定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时·均按 HG/T3696.1.HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备 5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 5.4 氟化钡含量的测定 5.4.1 方法提要
试样用碳酸钾熔融后，用热水浸出熔融物，加人热的硫酸溶液生成硫酸沉淀，洗涤，过·低温灰化并灼烧后称量 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 碳酸钾。 5.4.2.2 碳酸钾溶液：2g/L 5.4.2.3 氯化钙溶液：120g/L。 5.4.2.4 硝酸银溶液：17g/L. 5.4.2.5 盐酸溶液：1+3 5.4.2.6 氨水溶液：1+1。 5.4.2.7 硫酸溶液：1+9。 5.4.2.8 甲基橙指示液：1g/L 5.4.3 仪器、设备 5. 4, 3. 1 电热恒温干燥箱：温度能控制在105~土2℃ 5.4.3.2 高温炉：可控温在600℃±25T和900℃±25℃ 5.4.4 分析步骤
称取约0.5g已于105℃±2℃下干燥至质量值定的试样.精确至0.0002g·置于已加人1g碳酸
2
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钾的铂埚中.混匀·再均匀覆盖4g碳酸钾.于900℃士25℃高温炉中熔融10min。冷却后.用约 150mL热水将熔融物转移至250mL烧杯中.加热至沸。静置10min.用慢速定性滤纸先将上层清液过滤，然后用热的碳酸钾溶液采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤到滤液无氟为止（检验方法：取2ml.滤液加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钙溶液.放置10min后溶液应保持透明）。
漏斗上加盖表面Ⅲ.将30mL盐酸溶液分6次滴加.每次滴加后用热水洗涤一次，滤渣完全溶解后.用热水洗涤滤纸至滤液无氟离子为止（检验方法：取2mL滤液·加0.5mL硝酸银溶液.5min后应保持透明）.滤液收集在500mL烧杯中，
在滤液中加2满~3滴甲基橙指尔液·用氨水溶液中和至恰皇淡黄色.加2mL盐酸溶液·最后加水调整溶液体积至400ml..将溶液加热至沸，在择下以匀速度滴加20ml.热硫酸溶液.控制在2min~ 2.5min内加完.盖上表面Ⅲ.在沸水浴上放置3h或室温放置12h.用慢速定量滤纸过滤沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）.将沉淀同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷地内·低温灰化，并在高温电炉内于600℃土25℃灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算
氟化锁含量以氟化（BaF2）的质量分数ui计-按公式(1)计算
e=mx0.7514×10%....
(1)
m
式中： mi 灼烧后沉淀质量的数值单位为克（g）： m 试料质量的数值，单位为克（g）：
0.7514 硫酸钡换算为氟化锁的数值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要
在微酸性溶液中，强电离的硝酸汞标准溶液将氯离了转化成弱电离的氯化汞，二苯基偶氮碳酰肼与过量的Hg-生成紫红色络合物指示终点。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1硝酸溶液：1mol/L。 5.5.2.2 硝酸银溶液：17g/L 5.5.2.3 硝酸汞标准滴定溶液： Hg(NO,)20.005mol/L,
移取50.0mL按照HG/T3696.1配制的硝酸汞标准滴定溶液[Hg（NO)）~0.1mol/L至 1000mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1）.用水稀释至刻度·摇勺。 5.5.2.4二苯基偶氮碳酰肼指示液：0.25g/L 5.5.2.5 5溴酚蓝指示液：0.4g/L 5.5.3分析步骤
称取1.0g试样精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加人100ml水，加热至微沸。冷却后过滤到250mL.锥形瓶中.用热水洗不溶物至滤液无氯离子.加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴.加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液.用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同含汞废液参见附录A处理。
5.5.4结果计算
氯化物含量以氟（CI)的质量分数u2计·按公式（2)计算：
3 HG/T4499—2013
(V-V,)cMX10-
(2)
X100%
**
H
m
式中： V 滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升（mL）： c 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)： m 试料质量的数值，单位为克（g)； M 氧（CI)的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.6 钙含量的测定 5.6.1方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氮酸烟冒尽，用盐酸和水溶解.在氯化鋼存在下，于原子吸收守光光度计在波长422.7nm处，进行钙含量的测定。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1 商氟酸：优级纯， 5.6.2.2 盐酸溶液：1+1： 5.6.2.3 氧化谢溶液：200g/L 5.6.2.4 钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.010mg
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中用水循释至刻度.摇匀。该溶液使用前配制。 5.6.2.5 二级水：符合GB/T66822008的规定。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1 原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。 5.6.3.2 铂：50mL 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL（试剂空白）.2.50mL、5.00mL、10.00mL钙标准溶液，置于一组101mL容量瓶中，分别加人1ml，盐酸溶液和5mL氟化溶液.以水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计在波长122.7nm处使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量工作曲线溶液的吸光度，每个工曲线溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.6.4.2试验溶液的制备
称取0.5g试样.精确至0.0002g?置于铂埚中.加人10.ml高氯酸.在电炉上低温缓@溶解除氟，待高氧酸白烟宜尽，取下冷却至室温.加人5ml盐酸溶液以及20mL~30mL热水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为试验液A，用于钙和铅的测定
同时进行空白试验·空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同 5.6.4.3测定
移取15mL试验溶液A于100ml.容量瓶中，加人5mL氯化镧溶液，以水稀释至刻度·混匀。于原子吸收分光光度计在波长422.7nm处.用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试验溶液和空白式验溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中钙的质。 5.6.5结果计算
钙含量以钙（Ca）的质量分数w计·按公式（3）计算：
m一n
2/=mx(15/100)×100%
...(3)
-
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式中： mi 从工作曲线上查得试验溶液的钙质量的数值，单位为克（g） m2 从工作曲线上查得空白试验溶液的钙质量的数值，单位为克（g）： m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.7铅含量的测定 5.7.1方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽.用盐酸和水溶解，于原子吸收分光光度计在波长 283.3nm处，进行铅含量的测定。 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1盐酸溶液：1+1。 5.7.2.2 ：铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）1mg。 5.7.2.3 二级水：符合GB/T66822008的规定。 5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL（试剂空白）、0.50mL、1.00ml..1.50ml.铅标准溶液于-组100mL容量
瓶中.分别加人1mL盐酸溶液.以水稀释至刻度.摇匀.，于原子吸收分光光度计在波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量工作曲线溶液的吸光度，每个工作曲线溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线， 5.7.4.2测定
于原子吸收分光光度计在波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试验溶液A的吸光度，空白试验与试样同时、同样处理。从工作曲线上查出试验溶液A和空白试验溶液中铅的质量， 5.7.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w计，按公式（1）计算：
m-m2×100%
2(1)
w=
m
式中： m 从工作曲线上查得的试验溶液中铅质量的数值，单位为克（g）； m2 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅质量的数值，单位为克（g）； m 试料（5.6.4.2）质量的数值.单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.8二氧化硅含量的测定 5.8.1方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，经硝酸酸化。调整pH在0.85~0.90时加人钼酸钠与硅形成黄色硅钼杂多酸。在酒石酸存在下及高酸度硫酸介质中.硅钼杂多酸经抗坏血酸还原成硅酸钼蓝，于 815nm处，用分光光度计进行测定。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1无水碳酸钠。 5.8.2.2 硼酸。 5.8.2.3 硝酸溶液：1+1。 5.8.2.4 盐酸溶液：1+3。
5 HG/T4499—2013 5.8.2.5 钼酸钠溶液：195g/L 5.8.2.6 酒石酸溶液：100g/L 5.8.2.7 抗坏血酸溶液：20g/L。 5.8.2.8 氢氧化钠溶液：200g/L 5.8.2.9 对硝基苯酚指示液：1g/L 5.8.2.10 二氧化硅标准储备溶液：1mL溶液含二氧化硅（Si0,)0.100mg。
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100ml容瓶中，用水稀释至刻度，据匀。 5.8.2. 11 二氧化硅标准溶液：1ml.溶液含二氧化硅（Si0）0.010mg
用移液管移取10.00ml二氧化硅标准储备溶液.置于100mL容量瓶中.用水稀释至度，摇匀。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1铂：50ml 5.8.3.2高温炉能控制温度在550℃±20℃或850±25℃ 5.8.3.3分光光度计：配有1cm比色。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL（试剂空白）、5.00mL、10.00ml15.00mL、20.00mL二氧化硅标溶液，分别置于-组100ml.容量瓶中，用水稀释至50mL左右，加1滴对硝基苯酚指示液，用氢氧化讷溶液调为黄色，然后用盐酸溶液调为无色后再过量3mL.加人5mL钼酸钠溶液，混匀。用水稀释60mL左右，在25℃~30℃放置20min，然后加人5mL酒石酸溶液，最后加人2mL抗坏血酸游液，稀释至刻度，播勺.放置10min，将部分溶液移入1cm比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计815rm波长处测量其吸光度。减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅质量为横坐标，对应的吸光度为纵标，绘制工作曲线。 5.8.4.2 试验溶液的制备
称取1.0g试料.精确至0.000.2g.置于盛有12g无水碳酸钠和4g硼酸的铂埚中，1>心混匀.同时进行空白试验。将其放人550℃±20℃高温炉中，用支架将铂地埚与炉底面隔开。直间反应平稳（约30min）.然后将铂增移人到850℃±25℃高温炉中.用同样方法将铂甘埚与炉底面痛开。熔融 30.min空白试验熔融5min~10min），取出铂册埚：于空气中冷却，向铂埚中加人热水手慢慢加热使熔块溶解后.移入盛有20mL硝酸溶液的250mL塑料杯中，用18mL硝酸溶解粘在铂增病壁上的残渣·用热水洗涤铂甘及铂盖·洗液合片于塑料杯中。在沸水浴中加热数分钟至盐类全部落解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度·摇匀·立即将溶液移人塑料容器中。此溶液为试验溶液 B.用于二氧化硅，三氧化二铁和五氧化二磷的测定 5.8.4.3测定
用移液管移取15mL试验溶液B.置丁100mL容量瓶中。以下操作按5.8:4.1从月水稀释至 50mL左右"开始至….测量其吸光度”，空白试验与试样同时、同样处理。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量， 5.8.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（Si)）的质量分数ws计·按公式（5）计算：
mm
...*(5)
W-
mx(15/250）×100%...
式中： m 从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为克（g）： mz 从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅质量的数值.单位为克（g）：
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