ICS 83.140.01 G 32
中华人民共和国国家标准
GB/T32462—2015
聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定
原子荧光光度法
Determination of the migration of antimony in polyester resin and products-
Atomicfluorescencespectrophotometer
2016-07-01实施
2015-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32462—2015
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件
原理 4 试剂 5 仪器
S
仪器条件 7 分析步骤 8 结果计算和表述 9 检出限 10 精密度
6
..
3 GB/T32462—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。 本标准主要起草单位：国家包装产品质量监督检验中心（广州）、广州质量监督检测研究院、广州信
联智通实业股份有限公司。
本标准主要起草人：席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文绒、王继才、赖红娟、张可冬、谭建华、邝雅怡、 黄锦超、张胡松、赵田甜、黄宇宁、龚恩权。
Ⅲ GB/T324622015
聚酯树脂及其成型品中迁移量的测定
原子荧光光度法
1范围
本标准规定了采用原子荧光光度法测定聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂及其成型品中锑迁移量的方法。
本标准适用于热塑性聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯）树脂及其成型品中锑迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品浸泡液中Sb5+经硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原至Sb3+，然后在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原并转化为氢化物，用原子荧光光谱仪测定锑的迁移量。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。 4.1盐酸溶液（1十49）：优级纯。 4.2氢氧化钠。 4.3硼氢化钾。 4.4硼氢化钾溶液：先称取0.5g氢氧化钠（见4.2)于少量离子水中，待完全溶解后再加入1.0g硼氢化钾（见4.3），溶解后定容到100mL。现配现用。 4.5硫脲。 4.6抗坏血酸。 4.7硫脲-抗坏血酸溶液：分别称5g硫（见4.5）、5g抗坏血酸（见4.6），用水溶解后定容到100mL，现配现用， 4.8乙酸（冰醋酸）。 4.9乙酸溶液（4%）：量取4mL乙酸（见4.8）加人50mL水中，用水稀释至100mL。 4.10锑粉（纯度99.99%）。 4.11硫酸，p~1.84g/mL。 4.12锑标准储备溶液：准确称取0.5000g锑粉（见4.10），用少量水润湿，加25mL硫酸（见4.11），缓缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约500mL水的1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此储备液每毫升相当于0.5mg锑。
1 GB/T32462—2015
4.134 锑标准使用溶液：精确移取锑标准储备溶液（见4.12），用水稀释至100μg/L，现配现用。
5仪器
5.1 原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 5.2 2分析天平：感量0.1mg。
6 仪器条件
推荐： a）光电倍增管负压：270V； b）载气流量：400mL/min； c) 原子化器高度：8mm， d) 延迟时间：0.5s； e) 灯电流：总电流80mA，辅阴极40mA； f) 屏蔽气流量：800mL/min； g) 读数时间：7s; h) 载气：氩气（≥99.99%）。
7 分析步骤
7.1 试样处理 7.1.1树脂(颗粒料)
称取5.00g（精确至0.01g)试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸溶液（见4.9），在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸溶液（见4.9)洗涤滤渣，合并滤液后用乙酸溶液（见4.9）定容至100mL，备用。 7.1.2 2成型品
按GB/T5009.156中浸泡通则进行。 7.1.3空白
根据不同的样品处理方法，制作相应的空白。 7.2标准曲线的制作
取锑标准使用溶液（见4.13)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL分别加人 100mL容量瓶中，各加入20.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7），用盐酸溶液（见4.1)定容至刻度，摇匀后置于60℃的水浴中保温放置15min，按工作条件（见7.3)测定，作荧光值-锑含量标准曲线。 7.3测定
取7.1中的试样浸泡液5.00mL，记为V1，置于10mL的容量瓶，另取5.00mL空白（见7.1.3），各加人2.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7），用盐酸溶液（见4.1)定容至刻度，记为V2，摇匀后置于60℃ 的水浴中保温放置15min，用原子荧光光谱仪按下面工作条件测定。
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国家标准
聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定
原子荧光光度法 GB/T 32462—2015
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开本880×12301/16 印张0.75 字数9千字 2016年5月第一版 2016年5月第一次印刷
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书号：155066·1-54425定价 16.00元
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GB/T32462-2015
打印日期：2016年8月16日F009B