ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56390—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5029—2016
钴钼硫化催化剂活性试验方法
Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5029—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆建国、史志刚。
(3)
一 HG/T5029—2016
钻钼硫化催化剂活性试验方法
警告一—本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、H2S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了钴钥硫化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钻钥硫化用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 帝技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
钻钼硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体，其化学反应方程式如下：
S + H2→H2S
通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1流程
钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。
(5)
1 HG/T5029—2016
2-1
一放空
3-1
?
原料气
文
文
2-2
1
+放空
3-2
说明： 1-1. 1-2 转子流量计； 2-1. 2-2 反应器； 3-1. 3-2 吸收瓶。
图1 钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图
4.2 主要性能
钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
表1 钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数
参 数 @38×3
项 日
反应器中反应管规格/mm 反应器等温区长度*/mm 系统压力/Pa 最高使用温度/~ 平行性（绝对差值）/（g/m"）复现性（绝对差值）/（g/m"）
50 常压 450 - 2
>
A
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、 复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为3.35mm～4.00mm的试样，按附录B的规定测定其
(6)
2 HG/T5029—2016
附录A （规范性附录）
反应器等温区长度的测定
A.1装填
在反应器的反应管的底部垫上筛板，装满粒度为Φ4mm～Φ6mm的瓷球，敲实，拧紧封头螺帽。将反应器接到活性试验装置中，试漏至合格，将热电偶插人热电偶套管内。
A. 2 2测定步骤
向反应器内通入原料气，升温，将温度、压力、空速控制在催化剂活性试验的条件下，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：
将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度
a）
和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm 等待2min3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。
b） 将反应器温度升至400℃恒温，待条件稳定2h后，按a)的步骤测定400℃下的等温区。
取200℃和400℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，
c）
单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。 若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。
A. 3 3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插入长度。
(9)
3 HG/T5029—2016
附录B （规范性附录）
催化剂试样堆积密度的测定
B.1试样的堆积
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人250ml.量筒内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。
B. 2 试样的称量
称量振实的100mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01g。
B. 3 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β．委 数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：
川2-m
(B. 1)
p= V
+*
.
式中： m2量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）； ml一一量简的质量的数值，单位为克（g）； V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的极差值应不大于0.1g/mL。
(10)
6 ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56390—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5029—2016
钴钼硫化催化剂活性试验方法
Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5029—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆建国、史志刚。
(3)
一 HG/T5029—2016
钻钼硫化催化剂活性试验方法
警告一—本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、H2S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了钴钥硫化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钻钥硫化用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 帝技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
钻钼硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体，其化学反应方程式如下：
S + H2→H2S
通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1流程
钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。
(5)
1 HG/T5029—2016
2-1
一放空
3-1
?
原料气
文
文
2-2
1
+放空
3-2
说明： 1-1. 1-2 转子流量计； 2-1. 2-2 反应器； 3-1. 3-2 吸收瓶。
图1 钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图
4.2 主要性能
钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
表1 钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数
参 数 @38×3
项 日
反应器中反应管规格/mm 反应器等温区长度*/mm 系统压力/Pa 最高使用温度/~ 平行性（绝对差值）/（g/m"）复现性（绝对差值）/（g/m"）
50 常压 450 - 2
>
A
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、 复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为3.35mm～4.00mm的试样，按附录B的规定测定其
(6)
2 HG/T5029—2016
附录A （规范性附录）
反应器等温区长度的测定
A.1装填
在反应器的反应管的底部垫上筛板，装满粒度为Φ4mm～Φ6mm的瓷球，敲实，拧紧封头螺帽。将反应器接到活性试验装置中，试漏至合格，将热电偶插人热电偶套管内。
A. 2 2测定步骤
向反应器内通入原料气，升温，将温度、压力、空速控制在催化剂活性试验的条件下，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：
将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度
a）
和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm 等待2min3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。
b） 将反应器温度升至400℃恒温，待条件稳定2h后，按a)的步骤测定400℃下的等温区。
取200℃和400℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，
c）
单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。 若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。
A. 3 3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插入长度。
(9)
3 HG/T5029—2016
附录B （规范性附录）
催化剂试样堆积密度的测定
B.1试样的堆积
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人250ml.量筒内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。
B. 2 试样的称量
称量振实的100mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01g。
B. 3 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β．委 数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：
川2-m
(B. 1)
p= V
+*
.
式中： m2量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）； ml一一量简的质量的数值，单位为克（g）； V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的极差值应不大于0.1g/mL。
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