ICS 71.040.30 G 62 备案号：
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3439—2014 代替HG/T3439—2000
化学试剂
二水合重铬酸钠（重铬酸钠）
Chemical reagent-Sodium dichromate dihydrate(sodium dichromate)
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3439—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3439—2000《化学试剂 重铬酸钠》，与HG/T3439一2000相比，除编辑性
修改外主要技术变化如下：
标准名称改为“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”；一增加了镁、钾的两项规格及测定方法（见4、5.6、5.8）； —修改了硫酸盐、铝及铁的测定方法（见5.5、5.7、5.10，2000年版的5.4、5.5、5.7)； —完善了钙的测定方法（见5.9，2000年版的5.6）；一调整了包装及标志（见7，2000年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：王身连、张晓滨、林楚卿、周一朗、张志斌、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HGB3164-1960，HG/T3439-—1976、HG/T3439—2000。
1 HG/T 3439—2014
化学试剂
二水合重铬酸钠（重铬酸钠）
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于“化学试剂 二水合重铬酸钠（重铬酸钠）”的检验。 分子式：Na2Cr2O·2H20 相对分子质量：298.00（根据2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9734—2008 化学试剂铝测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本品为红色或橘红色结品，易吸潮。100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于醇。 4规格
二水合重铬酸钠的规格见表1。
1 HG/T3439—2014
表 1 二水合重铬酸钠的规格
分析纯 99.5 0. 003 0. 005 0. 02 0. 005 0. 002 0. 05 0. 005 0. 000 5
称
化学纯 99. 0 0. 01 0. 02 0. 05 0. 01 0. 005 0. 1 0. 02 0. 001
名
含量(NazCr;O,·2Hz0)/% 水不溶物.w/% 氯化物(CI).w/% 硫酸盐(SO.）.w/% 镁(Mg），w/% 铝(AI)，w/% 钾(K).2:/% 钙(Ca)，w/% 铁(Fe)，w/%
2 N N S A A N <
5 试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。 5.2含量
称取0.2g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加人50mL水溶解，加人2g碘化钾及20 mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加入150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O：）=0.1mol/L］滴定，近终点时加入2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
二水合重铬酸钠的质量分数w，按公式（1）计算：
(V,-V)cM
... ()
X100 %
w
mX1000
式中： V. 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- 一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M- 二水合重铬酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M (Naz Cr2 O7 · 2H2 0)
19.67] ; 样品的质量的数值，单位为克（g）。
1
m
5.3 水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.4氛化物 5.4.1不含氯化物的重铬酸钠溶液的.制备
称取1g样品，溶于90mL水中，加人50mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加人5mI.硝酸银溶液（17g/L），稀释至150mL，摇勾，放置12h～18h，用4号玻璃滤埚过滤。 5.4.2测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加人10mL硝酸溶液（25%），加热至
2 HG/T 3439—2014
50℃，加人1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至35mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的重铬酸钠溶液及含下列数量的氯化物（C1）标准溶液，加热至50℃，稀释至35mL，与同体积试液同时放置10min后比浊。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。 5.5硫酸盐 5.5.1试验溶液的制备
称取0.5g样品，溶于15mL盐酸溶液（15%）中。用20mL磷酸二丁酯萃取，静置分层。取水相，再用10mL磷酸三丁酯萃取，静置分层。弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10mL。 将水相在水浴上蒸干，加人少量水再蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白试验溶液。 5.5.2测定方法
量取10mL试验溶液，稀释至20mL，加人0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取10mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐（SO4）标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.6镁 5.6.1试剂、材料和仪器应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.6.2仪器条件
光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm 火焰：乙炔-空气。
5.6.3测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.7铝
量取10mL试验溶液（5.5.1），加人1滴酚酞指示液（10g/L），用氨水溶液（1十9）调节溶液呈红色，再用盐酸溶液（1十40）调节溶液至无色，按GB/T9734一2008中6.2的规定测定。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取10mL空白试验溶液（5.5.1）及含下列数量的铝（AI）标准溶液，与同体积试验溶液同时进行同样处理。
分析纯：0.002mg；化学纯：0.005mg。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。 波长；766.5nm 火焰：乙炔-空气。
5.8.3测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取2mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9钙
3 HG/T 3439-2014
量取2mL试验溶液（5.5.1），稀释至10mL，加人10mL乙醇（95%）、0.5mL混合碱及1 ml乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氟甲烷萃取（温度不超过 30C），立即比色。有机相所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取2mL空白试验溶液（5.5.1）及含下列数量的钙（Ca）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.001mg；化学纯：0.004mg。 5.10铁
称取0.4g样品，溶丁10mL水中，加入3nL盐酸溶液（20%）、10mL乙醇（95%）及2mL 30%过氧化氢，加人1滴硫酸，在水浴上蒸发至近干。残渣溶丁20mL水，用三水合乙酸钠溶液（250g/L）调节溶液的pH值至4，稀释至25mL。加人2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置 5min，加人1ml.4，7-二苯基-1,10-非啰啉溶液c[（CHs）C12HeN2］=0.001mol/L)，摇匀，用 10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.002mg；化学纯：0.004mg。
检验规则
6
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；内包装形式：NB-4，NBY-4，NB-5，NBY-5，NB-7，NB-8，NB-10，NB-11，NB-13，NB-15; 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4；外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3；标签：符合GB15258的规定，注明 月“氧化剂”、“有毒品”。
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