ICS 87.040 CCS G 50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41953—2022/ISO23168:2019
色漆和清漆 涂料中水分含量的测定
气相色谱法
Paints and varnishes--Determination of water content of coating materials-
Gas-chromatographic method
(ISO23168:2019,Paintsandvarnishes-Determinationofwatercontent-
Gas-chromatographic method,IDT)
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T419532022/IS023168:2019
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO23168：2019《色漆和清漆水分含量的测定 气相色谱法》。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准的名称改为《色漆和清漆涂料中水分含量的测定气相色谱法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。 本文件起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、浙江鱼
童新材料股份有限公司、宁波新安涂料有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、安徽江准汽车集团股份有限公司、中华制漆（深圳)有限公司、常州市特种涂料有限公司、嘉宝莉化工集团股份有限公司、福建万安实业集团有限公司、湖北巴司特科技股份有限公司、三棵树涂料股份有限公司、重庆三峡油漆股份有限公司、国恒信（常州）检测认证技术有限公司、标格达精密仪器（广州）有限公司、双塔涂料科技有限公司、通标标准技术服务（天津)有限公司、宝鸡市础石金属检测有限责任公司、东莞市大兴化工有限公司、广东嘉盛环保高新材料股份有限公司、北京绮一舟新材料技术有限公司、清远高新华园科技协同创新研究院有限公司、江苏凯伦建材股份有限公司、长沙族兴新材料股份有限公司、浩力森化学科技 (江苏)有限公司、上海海关工业品与原材料检测技术中心、上海保立佳新材料有限公司、广东优志新材料有限公司、福建上若工程技术有限公司、英德瀛泽化工科技有限公司、英德市仕曼奇化学工业有限公司、清远市浩宇化工科技有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所、英德市佐桐化学品有限公司、 厦门东顺涂料有限公司、清远明宇材料科技有限公司、长兴材料工业（广东)有限公司、上海君子兰新材料股份有限公司、浙江安益新材料有限公司、福州鑫隆达土木工程检测有限公司、福建统艺新型材料科技有限公司。
本文件主要起草人：李广东、赵韵飞、杨亚良、季军宏、胡锦平、吴林荣、刘峰、王智、高冬、叶彩平、 杨志明、吴瑞浪、谢金海、杨洋、王崇武、许文彬、胡颖、常彦虎、段传喜、包友文、张小河、陈之善、周巨杨、 胡军、方娟娟、程欲晓、张龙学、徐志明、林金宗、陈力、谢军、汤汉良、李君杨、王小波、洪恩兰、郭道遥、 宋茜、王海军、刘丽君、许晓铭、潘奎山、王玉鹏。
I GB/T41953—2022/ISO23168:2019
色漆和清漆 涂料中水分含量的测定
气相色谱法
1范围
本文件描述了一种使用气相色谱仪测定水性涂料及其原材料中水分含量的方法。 本文件适用于水性涂料中水分含量的测定。该测试方法的优选工作范围为水分含量的质量分数为
15%90%，但该方法也可以在此范围之外使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
ISO760水的测定 卡尔·费休法（通用方法）[Determinationofwater一KarlFischermethod (General method)J
ISO1513色漆和清漆试样的检查和制备（Paintsandvarnishes--Examinationandpreparation of test samples)
注：GB/T20777—2006色漆和清漆试样的检查和制备（ISO1513：1992，IDT) ISO3696分析试验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification
and test methods)
注：GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD) ISO4618色漆和清漆术语和定义（Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions）注：GB/T5206—2015色漆和清漆术语与定义（ISO4618:2014，IDT) ISO15528色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（Paints，varnishesandrawmaterialsfor
paints and varhishes—Sampling)
注：GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO15528：2000，IDT)
3术语和定义
ISO4618界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 ISO和IEC在以下地址维护用于标准化的术语数据库：
-ISO在线浏览平台：可从https：//www.iso.org/obp获取； -IEC电工百科：可从http：//www.electropedia.org获取。
3.1
待测readyforuse 根据生产厂商的说明，以正确的比例混合产品，并在需要时采用合适的稀释剂进行稀释，以使产品
的状态能用已获认可的方法进行测试。
［[来源：ISO11890-2：2013,3.4]
1 GB/T41953—2022/ISO23168:2019
4原理
在适量的试样中加人内标物，用合适的溶剂稀释后，注人可将水和其他组分分离的气相色谱柱中。 然后通过热导检测器检测水并使用内标法根据峰面积进行定量。
5设备
5.1气相色谱仪
根据制造商的说明安装和使用气相色谱仪。所有与试样接触的仪器部件均应由对样品具有耐受性且不会使其发生化学变化的材料（如玻璃）制成。 5.2进样系统
仪器应配备一个带有分流装置的、温度可调节的进样模块。进样温度的设定精度为1℃。分流比应是可调节的并能被监控的。分流装置的衬管内应填充硅烷化玻璃棉，以保留不挥发性的组分，必要时应清洁衬管并填充新的玻璃棉或更换衬管，以消除由于漆基或颜料的残留物引起的误差（即化合物的吸附)。 5.3柱箱
柱箱应能在40℃～300℃内进行恒温和程序升温加热操作。柱箱的温度波动应不超过1℃。程序升温的最终温度不应超过毛细管色谱柱(5.5)的最高使用温度。 5.4热导检测器
热导检测器（TCD)能在高达300℃的温度下运行。应优化进样量、分流比和增益设置，以使用于计算的信号（峰面积)与物质的含量成正比。 5毛细管色谱柱
5.5
毛细管色谱柱应由玻璃或熔融石英制成。基于键合多孔聚合物技术的色谱柱，其应有足够的长度以分离水和其他化合物，且最大内径为0.53mm。当样品中含有大量水时，色谱柱也宜呈现优异的稳定性和再现性。也可使用其他被证明同样适用的色谱柱。 5.6注射器
注射器的容量应至少是要注人气相色谱仪的液体体积的两倍。 5.7数据处理软件
应使用合适的软件进行积分、校正、定量和其他数据的处理。 5.8样品瓶
使用由化学情性材料（如玻璃）制成的小瓶，用合适隔垫（如涂有聚四氟乙烯的橡胶隔垫）瓶盖将其密封。 5.9气体过滤器
应在气相色谱仪的连接管路中安装过滤器，以吸附载气（5.10)中的残留杂质。
2 GB/T41953—2022/IS023168:2019
宜注意，通过使用合适的气体过滤器来消除可能存在的任何水分。微量水在柱箱温度较低时将会在色谱柱上积累，并可能影响测试的重现性和准确度。 5.10 载气
99.995%或更高纯度的氢气，也可使用高纯度的氨气。
5.11分析天平
称量精度为0.1mg。 5.12 2瓶口分液器
分液器应配备干燥管。分液器的所有部件应对所用溶剂呈情性。
6试剂和材料
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。如果事先确定试剂具有足够高的纯度，使用时不会降低测定的准确性，则也可以使用其他等级的试剂。 6.1内标物（无水）
内标物应是样品中没有的，且能与色谱图中的其他组分完全分离的化合物。内标物应是对样品组分呈情性，在测试温度范围内稳定并且纯度是已知的。使用分子筛（6.4)干燥内标物。使用瓶口分液器 (5.12)移取内标物。
注：异丙醇或正丙醇已知是合适的。
6.2 稀释溶剂
适合稀释样品的有机溶剂。其纯度至少应为99%（质量分数），或纯度已知，且不应含有干扰测定结果的任何物质，例如，引起色谱图中的峰重叠的物质。应经常进行单独注人稀释溶剂的操作，以观察杂质和可能存在的干扰峰，进行痕量分析时更应如此。使用分子筛（6.4)干燥稀释溶剂。使用瓶口分液器(5.12)移取稀释溶剂。
注：二甲基甲酰胺已知是合适的。
6.3水
应使用符合ISO3696中三级或更高纯度的水。
6.4分子筛
孔径：2A~3A(2×107mm~3×10-1mm）；粒径：1.7mm~5.0mm。 分子筛应再生后使用。
7取样
按ISO15528的规定，取受试产品（或多道涂层体系中的每一种产品）中的代表性样品。 按ISO1513的规定，检查和制备每一个试验样品，准备“待测”状态下的最终试验样品。
3 GB/T41953—2022/ISO23168:2019
8试验步骤
8.1气相色谱条件
所用的气相色谱条件取决于分析的产品，并且每次均应使用已知的校准混合物对其进行优化。气相色谱条件示例见附录A。
进样量和分流比应协调，以免超过色谱柱的能力，并保持在检测器的线性范围内。峰形不对称表明气相色谱系统可能超载。 8.2稀释溶剂中水分含量
按ISO760中所述的卡尔·费休法测定稀释溶剂（6.2)中水分含量。 8.3校准
使用以下方法测定相对校正因子称取约0.4g水（6.3)和0.4g内标物（6.1)于样品瓶(5.8)中，精确至0.1mg。称取约10.0g稀释溶
剂(6.2)于同一样品瓶（5.8）中，精确至0.1mg。如果稀释溶剂（6.2）是无水的，无须称量，直接加人 10mL即可。
按8.1中规定的条件，以0.1μL～1μL进样量2次注人校准混合物。按公式（1)计算每张校准谱图中水的相对校正因子。
(mw+mdXP)XA
(1)
r.
misXAcw
式中： rw mew 校准混合物中有意加人的水的质量，单位为克（g）； mds 稀释溶剂的质量，单位为克（g）；
水的相对校正因子；
稀释溶剂中水分含量，单位为克每克（g/g)；
P Ais 内标物的峰面积； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； Aw 校准混合物中水的峰面积。 计算两次相对校正因子的平均值（）。
8.4 样品处理
试样的质量取决于预期含水量（质量分数)w，见表1。
表1试样的质量
试样的质量
预期水含量(质量分数)w
% 15w30 30 g 2.0 1.0 0.7 0.5 GB/T41953—2022/ISO23168:2019
称取试样和约0.4g内标物(6.1)于样品瓶(5.8)中，精确至0.1mg。称取约10.0g稀释溶剂(6.2)于同一样品瓶（5.8)中，精确至0.1mg。如果稀释溶剂（6.2)是无水的，无须称量，直接加人10mL即可。密封样品瓶，在腕式振荡器或其他合适装置上振摇15min。为了便于固体物质沉降，在注人气相色谱仪之前将样品瓶静置合适的时间。如固体物质不容易沉降，可通过离心获得清液。
注：在样品瓶中加人干燥的玻璃珠已知有助于黏度较大的样品的混匀。 8.5水分含量的定量测定
按8.1中的规定设定仪器参数。 将0.1μL～1μL的待测试样溶液注人气相色谱仪并记录色谱图。测定水和内标物的峰面积。按
公式(2)计算样品中水分含量：
W =F, ×m XAm>
×100
.(2)
m,XAis
式中： Wsw 样品中水分含量（质量分数），%； 、—.水的两次相对校正因子的平均值； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g)； Asw 试样中水的峰面积；
试样的质量，单位为克（g)；
m. Ais- 内标物的峰面积。 按试验步骤再进行一次试样测试。如空白，表明稀释溶剂（6.2)中存在水的可检测峰，则使用公式(3）
和公式(4)对计算进行修正：
mdsXP
..(3)
X 100
W dsw
ms
式中： W dsw 由稀释溶剂带入的水分含量（质量分数），%； mds 稀释溶剂的质量，单位为克（g)； P
稀释溶剂中水分含量，单位为克每克（g/g)；试样的质量，单位为克（g）。
m.
(4 )
WeswWsw Wdsw
式中： Wesw 修正后样品中的水分含量（质量分数），%； Wsw
样品中水分含量（质量分数），%；
Wdsw 由稀释溶剂带入的水分含量（质量分数），%。
9结果的表示
如果两次测定结果（平行测定)的差值大于10.2中所示的最大值，则应重新测定。以两个有效结果（平行测定）的平均值报出，至少应精确至0.1%。
10精密度 10.1通则
根据ISO5725-1和ISO5725-2的规定，通过实验室间试验测定了本方法的精密度。详见附录B。
5 GB/T41953—2022/ISO23168:2019
10.2 2重复性限r
重复性限r，由同一操作者在同一实验室用标准化的试验方法，对同一材料在短的时间间隔内得到的两个单一试验结果(每个结果均为平行测定的平均值)之间的绝对差值可低于该值的值。
用本试验方法进行4次重复测定的重复性，以重复性的变异系数表示，介于0.2%～1.0%。 10.3 再现性限R
再现性限R，由不同的操作者在不同的实验室用标准化的试验方法，对同一材料得到的两个试验结果（每个结果为平行测定的平均值)之间的绝对差值可低于该值的值。
本试验方法的再现性，以再现性的变异系数表示，介于0.6%～3.0%。
11试验报告
试验报告至少应包括以下信息： a 完全识别受试产品所需的全部细节； b) 注明本文件编号（即GB/T41953—2022)； c) 所使用的气相色谱条件（见8.1）； d) 如8.5中所示的试验结果及所用的计算方法（见8.5）； e) 所使用的稀释溶剂； f) 与规定的试验方法的任何差异； g) 试验中观察到的任何异常现象； h) 试验日期。
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