ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：418352013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T45172013
工业亚硒酸钠
Sodium selenite for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 45172013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、安徽省思达新材料科技有限公司、国家无机盐产品
质量监督检验中心。
本标准主要起草人：丁灵、王大雁、弓创周、梅宇。
1 HG/T4517—2013
工业亚硒酸钠
1范围
本标准规定了工业亚硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚硒酸反应生成的工业亚硒酸钠。该产品在工业生产中主要用
于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2·2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：NazSeO 相对分子质量：172.93（按2011年国际相对原子质量）
4产品分类
工业亚硒酸钠按照用途不同分为两类：I类主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料等；类主要用于玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。 5要求 5.1外观：白色结晶粉末。 5.2工业亚硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。
1 HG/T4517--2013
表1技术要求
指
标
项
目
Ⅱ类 99. 0 45. 2 0. 2
I类 99. 0 45. 2 0. 2
亚硒酸钠(Na2SeO3）w/% 亚硒酸钠(以Se计）w/% 干燥减量w/% 溶解试验铬(Cr)w/% 银(Ag)w/% 铅(Pb)w/% 镉(Cd)w/% 碲(Te)w/% 砷(As)w/% 铁(Fe)w/% 镍(Ni)w/% 汞（Hg）w/%
M
≤
全溶，无色透明
全溶，无色透明
0.000 5 0. 000 5 0. 002 0. 000 5 0. 001 0. 001 0. 001 0.0005 0. 000 5
< < ≤ N N Λ < ≤ N
0.002
0. 002 0. 000 5
0. 001 0. 001
6试验方法 6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。 6.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 ：2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4鉴别试验 6.4.1试剂和材料 6.4.1.1硫脲溶液：50g/L。 6.4.1.2盐酸溶液：1+1。 6.4.2鉴别方法 6.4.2.1亚硒酸根离子的鉴别
取少许试样，加入5mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值至2～3（用pH试纸检验），加1滴硫脲试剂溶液，振摇，放置10min，即产生红色沉淀。 6.4.2.2钠离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。 6.5亚硒酸钠含量的测定 6.5.1方法提要
在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液
2
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滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1碘化钾。 6.5.2.2三甲烷。 6.5.2.3盐酸溶液：1+1。 6.5.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2Os）~0.1moL/L。 6.5.2.5淀粉指示液：10g/L。 6.5.3分析步骤
称取约0.1g预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中。加100mL水溶解，加入2g碘化钾、10mL三氯甲烷和5mL盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加入2mL淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至水层蓝色消失，并保持30$不变为终点。
同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.5.4结果计算
亚硒酸钠含量以亚硒酸钠(Na2ScO:)的质量分数w1计，按公式(1)计算：
(Vi-Vo)cMi × 100 % mX1000
(1)
W:
亚硒酸钠含量以硒(Se)的质量分数w2计，按公式(2)计算：
(Vi--Vo)cM2
X100%
(2)
W2=
m×1000
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L）；
Vi- 滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）； M-亚硒酸钠 Na2Se0)3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(Mi=43.23)； M2— 硒( Sc）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=19.74）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。 6.6干燥减量的测定 6.6.1仪器和设备 6.6.1.1称量瓶：$40mm×25mm。 6.6.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 6.6.2分析步骤
1 A
-
称取约10g试样，精确至0.01g，置于已在105℃土2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 6.6.3结果计算
干燥减量以质量分数w3计，按公式(3)计算：
mm2 X100%
(3)
3
m
式中： mi .干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 -干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；
3 HG/T 4517—2013
m 试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。
6.7溶解试验
称取约1g试样，精确至0.01.g，置于试管中，加人10mL水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。 6.8铬含量、银含量、铅含量、镉含量、碲含量、铁含量、镍含量的测定 6.8.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处，测定各待测元素含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液：1+1。 6.8.2.2铬标准溶液：1mL溶液含有铬（Cr)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.3银标准溶液：1mL溶液含有银（Ag)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.4铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.5镉标准溶液：1mL溶液含有（Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.6标准溶液：1mL溶液含有碲(Te)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碲标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.7铁标准溶液：1mL溶液含有铁(Fe)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.8镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.9二级水：符合GB/T66822008的规定。 6.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铬、银、铅、、碲、铁及镍空心阴极灯。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1标准系列溶液的配制 6.8.4.1.1铬标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL铬标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.1.2银标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 4
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6.8.4.1.3铅标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.1.4镉标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL镉标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.1.5碲标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL碲标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.1.6铁标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mlL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铁标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.1.7镍标准系列溶液
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL镍标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.8.4.2标准曲线的绘制
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处，测定其标准溶液的吸光度。
表2待测元素测定波长
铅 217. 0
碲 214.3
铁 248.3
锦 232.0
铬 357. 9
银 328.1
锅 228.8
待测元素测定波长/nm
从待测元素每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以每个标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。 6.8.4.3测定
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加20mL水溶解，加2mL硝酸溶液，低温加热煮沸10min，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查
出相应的待测元素的质量。 6.8.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数W4计，按公式（4)计算：
(m1 mo) ×10-= × 100 % .
(4)
W4=
m
式中： m1——从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo··从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一-·试料质量的数值，单位为克（g）。 取各待测元素平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于
0.0001%。 6.9砷含量测定 6.9.1方法提要
同GB/T23947.2—2009中的第3章。
5 HG/T4517—2013 6.9.2试剂
同GB/T23947.22009中的第6章。 6.9.3仪器、设备
同GB/T23947.22009中的第7章。 6.9.4分析步骤
称取0.10g土0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/T 23947.22009第8.2条规定“加6mL盐酸溶液....”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取1mL砷标准溶液，与试样同时、同样处理。 6.10汞含量的测定 6.10.1方法提要
试样经过酸消解使汞转为离子状态，加入还原剂还原成元素汞，以氮气或干燥空气为载体，将元素汞吹人仪器的石英管内，在波长253.7nm处测定汞，在一定范围内其吸收值与汞含量成正比，在标准曲线上查出汞含量。 6.10.2试剂和材料 6.10.2.1硫酸：优级纯。 6.10.2.2 硝酸：优级纯。 6.10.2.3重铬酸钾：优级纯。 6.10.2.4亚硝酸钠：优级纯。 6.10.2.5硝酸-硫酸混合酸：1十2。 6.10.2.6硫酸溶液：1+20。 6.10.2.75%高锰酸钾溶液。
称取50gKMnO（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL，于棕色瓶中。 6.10.2.810%盐酸羟胺溶液。
将10g盐酸羟胺用水溶解后，稀释至100mL。该溶液现用现配。 6.10.2.9硝酸-重铬酸钾溶液。
称取5.0g重铬酸钾溶于水中，加人5mL优级纯硝酸，用水稀释至100mL， 6.10.2.10氯化亚锡溶液：100g/L。 6.10.2.11汞标准储备溶液：1mL溶液含汞（Hg)1μg。
移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。 6.10.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置。 6.10.4分析步骤 6.10.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL锥形瓶中，加人约0.1g亚硝酸钠，再加15mL 硝酸-硫酸混合酸，置于表面温度140℃的电热板上，加热30min，取下稍冷却后，加人10mL水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内溶液紫色不褪。然后加人1滴盐酸羟胺溶液，待颜色褪去，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.10.4.2标准曲线的绘制
于4个100mL容量瓶中分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液，用硫酸溶液定容至100mL，摇匀。在仪器最佳工作状态下，分别取上述溶液各5mL，置于仪器的汞蒸气发生器的 6
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