ICS 71.100.40 H 34
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T279—-2011 代替YS/T279—1994
25号　 钠黑药
Sodium dithiophosphate 25
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 279--2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T279—1994《25号钠黑药》，与YS/T279—1994相比，主要变化如下：
本标准进行了编辑性修改； -本标准新增加了对出口产品包装物塑料桶的规定； -本标准将附录A的补充件修改为规范性附录；本标准附录A中增加了试剂的具体配制及标定方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。 本标准主要起草人：林玉兰、王国刚、李英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T279—1994; -GB8636—1988; -YB2410—1980。
1 YS/T279—2011
25号钠黑药
1范围
本标准规定了25号钠黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及合同（或订货单）内容。
本标准适用于以三混甲酚和五硫化二磷为原料合成25号黑药后，再用烧碱水溶液中和成钠盐的可溶性产品，该产品主要用于有色金属及金银等金属矿物的浮选捕收剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T325包装容器钢桶 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T13508 聚乙烯吹塑桶 GB/T19161包装容器复合式中型散装容器 SN/T0271 出口商品运输包装塑料桶检验规程
3要求
3.1牌号、化学结构式和产品状态
25号钠黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态应符合表1的规定。
表125号钠黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态化学结构式
牌号
化学名称
产品状态
分子式：(C,H,O)PSSNa
结构式：
CH,
B2-04
二甲酚基二硫代磷酸钠
液体
N
CH,
分子母：332.3 （按2008年国际原子册）
3.2化学成分
25号钠黑药的化学成分应符合表2的规定。 YS/T279—2011
表225号钠黑药的化学成分（质量分数）
pH值 10~13
品种 25号钠黑药
选矿活性物质含盘/%
49~53
3.3外观质量
25号钠黑药产品为深棕至黑色液体，不应混有机械杂质。
4试验方法
4.1选矿活性物质含量的测定按附录A进行。 4.2pH值的测试采用pH试纸测定。 4.3外观质量用目视检测法。
5检验规则
5.1检查与验收 5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的要求，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决；如器仲裁仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
25号钠黑药应成批提交验收，每批应由同一牌号、同一状态的产品组成。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。 5.4取样方法
自每批产品中抽取10%的桶数作为样桶，但不应少于3桶，然后用清洁干燥的玻璃采样管徐徐插人近桶底，用大拇指按住玻璃管上口迅速吸取试样，注人一个干燥洁净的混合器中，每桶取出试样盘不少于200g，并将试样混合均匀，作为一个试样分成两份，每个试样量不少于300g，分别装入两个具磨口塞清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签，注明试样名称、批号、取样日期，一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分和外观质量检验结果与本标准或合同（或订货单)不符时，应在同批产品中抽取双倍量试样进行重复试验，重复试验结果即使只有一项不符合本标准要求，也判整批产品不合格。 5.5.2需方收到的产品如系运输或保管等方面引起的变质损坏，应由所涉及的部门负责。
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YS/T279—-2011
6标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的颜色标明： a）供方名称、地址； b）产品名称； c）产品批号、净重； d）“防潮防热”字样； e）本标准编号； f) 出厂日期（或包装日期）。
6.2包装 6.2.1钢桶包装
国内钢桶应符合GB/T325的规定，钢桶规格为200L，每桶产品净重200kg。 6.2.2塑料桶或IBC方桶包装
出口产品采用200L闭口塑料桶，每桶产品净重200kg；或采用IBC方桶，每桶产品净重1000kg。 塑料桶应符合GB/T13508和SN/T0271的规定，并附有中华人民共和国出人境检验检疫出人境货物包装性能检验结果单和中华人民共和国出人境检验检疫出境危险货物运输包装使用鉴定结果单；IBC 方桶应符合GB/T19161的规定，并附有中国船级社产品检验证书。 6.2.3如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商同意，并在合同中注明。 6.3 运输和贮存
25号钠黑药的运输和存条件应为阴凉、通风，防晒，不能卧放或倒置。 6.4质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真； b）需方名称； c）产品名称、牌号、批号； d）件数、净重； e）各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记； f)本标准编号； g） 出厂日期（或包装日期）。
7合同（或订货单）内容
订购本标准所列产品的合同（或订货单)内应包括下列内容： a）产品名称； b）牌号； e）件数、净重； d）本标准编号； e）其他。
3 YS/T279—2011
附录A （规范性附录）
25号钠黑药选矿活性物质含量的测定 碘量法
A.1范围
本标准规定了25号钠黑药选矿活性物质含量的测定方法。
A.2方法原理
试样溶于水后，加一定量的稀盐酸，主要干扰物质硫化钠被盐酸分解成硫化氢，一部分硫化氢逸出，从而减少干扰，然后加过量碘标准溶液。主要成分二甲酚基二硫代磷酸钠与碘进行定量反应，反应式如下：
S CH,
s
s
CHs ),+21
CH, 2（
O),PS-+I,
O),P-S-S-P(O
过剩的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。根据净消耗碘标准溶液的用量计算主成分含量。 硫醇及一部分硫化钠等杂质干扰本方法，但这些杂质含量很少。
A.3试剂
A.3.1盐酸(1+3)。 A.3.2淀粉指示剂(5g/L）。
称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在揽拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～
2nin，冷却，稀释至100mL，使用周期为两周。 A.3.3碘标准滴定溶液
I2)=0.1mol/L 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。此溶液
浓度的标定方法如下：
方法一：量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~ 20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NaS,O）=0.1mol/L滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃～20℃），加0.05mL~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazSzO，）=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度c(亏1），数值以摩尔每升（mol/L)表示，胺式(A.1)计算：
(l) (V,-V2)ci
(A.1)
V-V.
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YS/T 279—2011
式中： V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为升（mL）； V，一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)； ci一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V，—碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）； V.一空白试验中加入的碘溶液用量的准确数值，单位为旁升（mL）。 方法二：称取0.18g预先在硫酸干燥器中至恒重的工作基准试剂三氧化二碑，置于碘量瓶中，加
6mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH）=1mol/L溶解，加50mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用硫酸标准滴定溶液c（ H.SO.）=1mol/L滴定至溶液无色，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
碘标准滴定溶液的浓度c(- I2），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.2)计算：
c()={ (V,-V) × 0. 049 46
m
·(A.2)
2
式中： c m; V Ve 0.04946-每毫摩尔三氧化二砷的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g）；碘标准溶液的用量，单位为升（mL）；空白试验碘标准溶液的用量，单位为旁升（mL）；
A.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NaS,O:)=0.1mol/L 称取26g硫代硫酸钠（NaaS2O：·5HzO)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于
1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。此溶液浓度的标定方法如下：
称取0.18g于120℃士2℃于燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.3)计算：
c(Naz S: 0,) =(V, -V.) × 0. 049 031
mz
..(A.3)
式中： c mz V. Vs 0.049031
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）)；空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；每毫摩尔重铬酸钾的质量，单位为克每毫摩尔（g/nmol)。
A.4分析步骤
用称量瓶在分析天平上称取试样2g左右（精确到0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加50mL 水，加盐酸（A.3.1)6mL，摇动15s，加水至总体积为100mL，用滴管加0.1mol/L碘标准滴定溶液 (A.3.3)至溶液呈明显的过量碘的黄色，加碘时要轻轻摇动。然后边轻摇边用0.1mol/L硫代硫酸钠
5 YS/T 279—2011
标准滴定溶液（A.3.4)滴定，滴定至溶液呈浅黄色时加5g/L的淀粉指示液（A.3.2)3mL，继续滴定，用力摇荡，一直滴到蓝色消失为终点。
注：碘滴定操作温度为20℃士5℃。
A.5 5结果计算
选矿活性物质含量，二甲酚基二硫代磷酸钠的质量分数w(%)按式（A.4)计算：
w(%) = (c.V. - c Vio) × 0. 3 3 × 100
.(A.4)
ma
式中： C2 V. C3 Vio m3 0.3323.. 每毫摩尔二甲酚基二硫代磷酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mm1ol)）。
碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：碘标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
A.6 6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不超过0.6%。