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HG/T 4516-2013 工业硫酸氢钠

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内容简介

HG/T 4516-2013 工业硫酸氢钠 ICS71.060.50 G 12 备案号:41834—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4516—2013
工业硫酸氢钠
Sodium bisulfateforindustrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T45162013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、山东高密高源化工有限公司、山东兴辉化工有
限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心
本标准主要起草人:弓创周、许学强、侯诗东、韩已强
一 HG/T4516—2013
工业硫酸氢钠
1范围
本标准规定了工业硫酸氢钠的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签·包装、运输、存本标准适用于硫酸芒硝法和亚氯酸钠副产回收生产的工业硫酸氢钠,主要用作酸性染料的助染剂、
矿物分解的助熔剂、医药消毒剂和洗涤剂、硫酸盐和钠矾的原料、有机合成的催化剂:还用作酸度调节剂、二氧化氟活化剂:还用于石油钻井及土壤改良等方面。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T3049 2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1.10-菲哆嘛分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:NaHSO。·H.O 相对分子质量:138.08(按2011年国际相对原子质量)
4分型
工业硫酸氢钠分为两种型号:1型(固体).Ⅱ型(溶液)
5要求 5.1外观:固体为无色结晶或白色粉末:溶液为无色透明。 5.2 2工业硫酸氢钠按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求,
1 HG/T4516—2013
表1 技术要求
指 标
项 目
I型
I
一等品 98.0 0.003 0.10 0.03
合格品 90.0
硫酸氢钠(以NaHS0+H.0计)/% M 硫酸氢钠(NHSO)u/% 铁(Fe)w/%
30. 0. 00
< N <
0.005 0.10 0.05
水不溶物% 氧化物(以(1计)%
0.3
6试验方法 6.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.2 一般规定
本标准所用的试剂和水.在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6622008 中规定的三级水,试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。 6.4硫酸氢钠含量测定 6.4.1方法提要
以酚酥为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子,再折算成硫酸沉钠(以 NaHSO·H.O计)的含量 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:cNaOH)~0.1mol/L, 6.4.2.2份酸指示液:10g/L 6.4.3分析步骤
称取约0.4g固体试样或1.2g溶液试样.精确至0.0002g.置于250mL.维形瓶中.加5mL水:加2滴酚指示液·用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点
同时、同样做空口试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴溶液除外)与试验溶液相同。 6.4.4结果计算
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠(以NaHSO,·H:O计)的质量分数划计.按公式(1D)计算:
(V,-V。)cM,×10-1
w
X100%
(1)
m
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠(NaHSO))的质量分数w计,按公式(2)计算:
(V,-Vo)cM2X10 X100%
.(2)
T
......
m
式中: Vi 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
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Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 试料质量的数值单位为克(g): M 硫酸氢钠(以NaHSO,,Hz0计)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=138,08); M2 硫酸氢钠(NaHS(),)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol)(M=120.06),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值为:固体样品不大于
0.2%.溶液样品不大于0.1% 6.5铁含量测定 6.5.1方法提要
同GB/T3019 2006中的第3章。 6.5.2试剂 6.5.2.1 铁标准溶液:1ml.溶液含铁(Fc)0.01mg。
用移液管移取1ml.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 6.5.2.2其余同GB/T30492006中的第1章。 6.5.3仪器、设备
分光光度计:配有光程为1cm的比色Ⅲ。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准曲线的绘制
按GB/T30492006中6.3的规定,使用1cm比色Ⅲ.绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的标准曲
线: 6.5.4.2测定
称取约10g试样.精确至0.01g.置于150mL烧杯中.加50mL水溶解.全部转移至100mL容量瓶中(溶液试样直接转移至100mL容量瓶中),用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T30492006中6.1从必要时.加水至60mlL.."开始进行操作
同时做空白试验·空白试验溶液除不加试样外·其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度,从标准曲线上查出相应的铁的质量(mg)。
6.5.5结果计算
铁含量以铁(Fc)的质量分数w计·按公式(3)计算:
_(m-m)x10-
:(3)
w- m×10/100 X100%
式中: m 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg):
试料质量的数值、单位为克(g)。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%,
6.6水不溶物含量测定 6.6.1方法提要
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后,烘干至质量恒定根据烘干后残留物的量,确定水不溶物的含量。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1玻璃砂地:滤板孔径5μm~15μm
3 HG/T4516—2013 6.6.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃ 6.6.3分析步
称取约20g试样,精确至0.01g.置于250mL烧杯中,加150mL水并加热落解,冷却室温后,用预先在105士2℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤,用热水洗涤至滤液呈无酸性:将玻玲纱璃置于 105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定, 6.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w计·按公式(4)计算:
e="=x100%
"(4)
m
式中: mi 下燥后水不溶物及玻璃砂增质量的数值,单位为克(g); mo 玻璃砂地蜗质量的数值,单位为克(g);
试料质量的数值,单位为克(g),
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
6.7 氯化物含量测定 6.7.1方法提要
在硝酸介质中,氟离子与银离子生成难溶的白色氟化银悬浮微粒,与同方法处理的氟:准比浊溶液比对。 6.7.2试剂 6.7.2.1硝酸溶液:1+1。 6.7.2.2 硝酸银溶液:17g/L 6.7.2.3 稳定剂:取200mL丙三醇、200ml.无水乙醇,加100mL水,充分混匀。 6.7.2.4氯标准溶液:1ml.溶液含氯(Cl)0.1mg
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准储备液,置于100mL容量/中,用水橘释至刻度,摇勾。此溶液现用现配, 6.7.3分析步骤
称取10.00g士0.01g试样,置于150mL烧杯中.加50mL水.搅拌使其全部溶角后,转移至 100mL容量瓶中,加水至刻度.摇匀,用移液管移取试验溶液(型10mL、II型1mL),置于50ml.比色管中.加2ml硝酸溶液、10ml稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度,揭匀,放置10m3.所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是I型一等品和Ⅱ型移取3.00mL、I型合格品移取5.00mL氯标溶液,置于 50mL比色管中,加2mL硝酸溶液、10ml稳定剂2mL硝酸银溶液稀释至刻度,摇匀。 7检验规则 7.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目.应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料.基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硫酸氢钠为一批,每批产品固体不超过5t溶液不超过401 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数,采样时,将采样器白袋的中心垂直插人至料是深度的3/4 处采样,将采出的样品混匀.用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封。溶液样品采样时.将采样玻璃管插人至容器深度的2/3处果样,将采得的样品混勾总量不少于 500mL.分装于两个清洁干燥的棕色瓶中,密封。粘贴标签·注明生产厂名、产品名称、批零、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存备查·保存时间由生产企业根据需要确定。 7.4生产厂应保证每批出厂的工业硫酸氢钠产品都符合本标准的要求, 1
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7.5检验结果如有指标不符合本标准要求.应重新自两倍量的包装中采样进行复验·复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格, 7.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准, 8标志、标签 8.1工业硫酸氢钠包装袋上应有牢固清晰的标志.内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、型号、等级、 净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T1912008中规定的"怕雨"标志、怕晒"标志。 8.2每批出厂的工业硫酸氢钠产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、型号、 等级、净含量,批号或生产日期、保质期及本标准编号。 9包装、运输、贴存 9.1溶液工业硫酸氢钠采用清洁的塑料桶或槽车密封包装.每桶净重为25kg、250kg或1000kg:固体工业硫酸氢钠采用双层包装·内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口,外袋采用缝包机缝合,缝合牢固无漏缝或跳线现象,每袋净含量为25kg。也可根据用户要求的规格进行包装。 9.2工业硫酸氢钠在运输过程中,防止雨淋、受热、受潮:严禁与碱类及氧化剂混运 9.3工业硫酸氢钠应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内.防止雨淋、受潮。严禁与碱类及氧化剂物品混贮。 9.4工业硫酸氢钠在符合本标准规定的包装、运输和贮存条件下,自生产之日起保质期不少于12
个月。
3 LU w S.
中华人民共利国化工行业标准工业硫酸氢钩 HG/T 45163 出版发行:化学工业·板社
(北京市东城区青年湖南街13号都政编码100011)
化学工业出版社日制厂
880mm×1230mm1/16印送字数11千字
2011年2月北京第161次印刷
书号:155025·1110
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