ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4516—2022 代替HG/T4516—2013
工业硫酸氢钠
Sodium bisulfate for industrial use
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4516—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T4516一2013《工业硫酸氢钠》，与HG/T4516一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 增加了警告； b) 更改了范围（见第1章，2013年版的第1章）； 2
增加了无水硫酸氢钠产品的分子式和相对分子质量（见第4章）； d) 更改了固体外观（见6.1，2013年版的5.1）； e) 增加了无水硫酸氢钠产品的指标（见6.2）； f) 更改了一水硫酸氢钠含量以NaHSO+计（见6.2，2013年版的5.2）； g) 更改了I型和Ⅱ型铁含量指标（见6.2，2013年版的5.2）； h) 更改了一水硫酸氢钠水不溶物含量指标（见6.2.2013年版的5.2）； i) 增加了重金属（以Pb计）含量指标（见6.2）； j) 增加了重金属（以Pb计）的试验方法（见7.7）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：四川省银河化学股份有限公司、山东高密高源化工有限公司、山东惠亚环保科
技有限公司、北票天科新材料科技有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、莱州市盛孚化工有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：肖棱、许学强、陈勇、赵永泉、魏红珍、王桂州、丁灵、尹春林、郭明英、 李东星、马顺友、王振、弓创周、安晓英。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-1987年首次发布为专业标准ZBG12002一1987，2013年第一次修订并转为推荐性化T.行业标准HG/T4516—2013；本次为第二次修订。
1 HG/T4516—2022
工业硫酸氢钠
警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业硫酸氢钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于硫酸芒硝法、亚氯酸钠副产回收生产的工业硫酸氢钠。 注：该产品主要用作酸性染料的助染剂，矿物分解的助熔剂，制备医药消毒剂和洗涤剂、制造硫酸盐和钠矾的原
料，有机合成的催化剂，盐场滩晒工业盐卤水调节剂，酸度调节剂．污水处理剂，二氧化氟消毒剂；还用于石油钻井及土壤改良等方面。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049-2006T业用化.T.产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2012危险货物品名表 HG/T3696.1无机化.工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化.工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 HG/T4516—2022
分子式和相对分子质量
4
相对分子质量（按2018年国际相对原子质量）
分子式 NaHSO, NaHSO,·H,O
120.05 138.07
5分型
工业硫酸氢钠分为两种类型：
I型，为固体； Ⅱ型，为溶液。
-
6 要求
6. 1 外观：固体为微黄色至类白色结晶或颗粒；溶液为无色透明。 6. 2 工业硫酸氢钠按本文件的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标型
1
项 日
1 型
一水硫酸氢钠一等品
无水硫酸氢钠一等品
合格品 78. 2 0. 02
合格品 90.0 0. 02'
85. 2 0. 01
30. 0 0.002
98.0
M < 0. 01 N N 0. 03 N 0. 003
硫酸氢钠（NaHSO,）w/% 铁（Fe）w/% 水不溶物/% 氯化物（以Cl计）w/% 重金属（以Pb计）/%
0. 05
0, 05
0. 05 0. 005
0. 30 0. 003
0. 03 0. 003
0.05 0.005
7 试验方法
7. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、茶 杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时、均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。
2 HG/T4516—2022
7.3硫酸氢钠含量测定 7.3.1原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成硫酸氢钠含量。 7.3.2试剂或材料 7.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 7.3.2.2酚酞指示液：10g/L。 7.3.3试验步骤
称取约0.4g固体试样或1.2g溶液试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人 50mL水（固体试样应摇匀溶解），再加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s内不褪色即为终点。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 7.3.4试验数据处理
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠（NaHSO，）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(V-V。)cMX10
X100%
w,
.....(1)
n
式中： V，一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M-—硫酸氢钠（NaHS),）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=120.05）； m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值固体样品不大于
0.2%、溶液样品不大于0.1%。 7.4铁含量测定 7.4.1原理
同GB/T3049—2006中第3章。 7.4.2试剂或材料 7.4.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁杂质标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。 7.4.2.2其余同GB/T3049—2006中第4章。 7.4.3仪器设备
分光光度计：配有光程为4cm的比色Ⅲ。
3 HG/T4516—2022
7.4.4试验步骤
7.4.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的标准曲线。 7.4.4.2试验
称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，全部转移至100mL 容量瓶中（ⅡI型直接转移至100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，摇匀。
移取试验溶液（I型5mL，Ⅱ型10mL），置于100mL容量瓶中。以下按GB/T3049一2006中 6.4，从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。
根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。
7.4.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w2计，按公式（2）计算：
（m-m。）×103
.(2)
X100%
W2=
mV/100
式中： m—从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m。—从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m——试料的质量的数值，单位为克（g)； V—移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值固体样品不大于
0.002%、溶液样品不大于0.0002%。 7.5 水不溶物含量测定 7.5.1原理
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物含量。 7.5.2 仪器设备 7.5.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 7.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 7.5.3 试验步骤
称取约20g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入150mL水，搅拌至试样完全溶解。用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性。将玻璃砂埚置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 7.5.4试验数据处理
水不溶物含量以质量分数ws计，按公式（3）计算：
4 HG/T4516—2022
m,-mo
×100%
W3=
(3)
m
式中： m1 干燥后水不溶物和玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）； mo- 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
7.6氯化物含量测定 7.6.1原理
在硝酸溶液中，氯离子与银离子生成难溶的白色氯化银悬浮微粒，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。 7.6.2试剂或材料 7.6.2.1硝酸溶液：1+4。 7.6. 2. 2 硝酸银溶液：17g/L。 7. 6. 2. 3 稳定剂。
取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加人100mL水，充分混匀。 7.6.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯（CI）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯杂质标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液现用现配。 7.6.3试验步骤
称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人50mL水，搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取试验溶液（T型10mL，IⅡ型1mL），置于50mL比色管中，加入2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min。
所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是I型一等品、Ⅱ型移取3.00mL氯标准溶液，I型合格品移取5.00mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，加人2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液，稀释至刻度，
摇匀。 7.7重金属含量测定 7.7.1原理
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与饱和硫化氢作用，生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比色溶液比较。 7.7.2试剂或材料 7.7.2.1盐酸溶液：1+1。 7.7.2.2 氨水溶液：1十1。
n HG/T4516—2022 7.7.2.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加人45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH 至3.5，用水稀释至100mL。 7.7.2.4饱和硫化氢水。 7.7.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铅杂质标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液现用现配。 7.7.2.6酚酞指示液：10g/L。 7.7.3试验步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于50ml比色管中，加人约10mL水、1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至红色消失。加人5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，所呈颜色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液是I型一等品、Ⅱ型移取3.00mL铅标准溶液，T型合格品移取5.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时进行相同操作。
8检验规则
8.1本文件采用型式检验和出厂检验。
型式检验和出厂检验应符合下列规定：
a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时，应进行型式检验：一更新关键设备和生产工艺；主要原料有变化； —停产又恢复生产；一与上次型式检验有较大的差异；一合同规定。
b）要求中规定的硫酸氢钠（NaHSO，）含量、铁含量、水不溶物含量、氯化物含量4项指标为
出厂检验项目，应逐批检验。
8.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一型号同一等级的 .T.业硫酸氢钠为一批。每批产品固体不超过25t、溶液不超过40t。 8.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。固体产品采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g：分装于两个清洁、干燥的容器中，密封；溶液产品采样时，将采样玻璃管插人至容器深度的2/3处采样，将采得的样品混匀，总量不少于500mL，分装于两个清洁、干燥的容器中，密封。并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、 型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据需要确定。 8.4采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。
8. 5 5检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 6