ICS 71.080.99;83.040 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30304—2013
工业用甲基苯基二氯硅烷
Methylphenyldichlorosilane for industial use
2014-08-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30304—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司。 本标准主要起草人：吴涛、胡家散、皇甫祝军、叶世胜、郑云峰、纪建华、季建英。
I GB/T30304—2013
工业用甲基苯基二氯硅烷
1范围
本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷。 分子式：C,HClSi 结构式：
相对分子质量：191.13（按2007年国际相对原子质量）。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 SN/T1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法
3要求
3.1外观：透明液体，无可见机械杂质。 3.2甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
指 标一等品
项 目
优等品
合格品 ≤50 ≥95.0 ≤3.0
≤10
色度/Hazen单位（铂-钴色号）甲基苯基二氯硅烷，W/% 苯基三氯硅烷，w/%
≥99.0 ≤0.5
≥98.0 ≤1.0
1 GB/T30304—2013
表1(续)
指 标一等品 ≤1 ≤10 ≤0.5
项 目
优等品不得检出不得检出
合格品 ≤20 ≤200
苯并[a]芪含量/(mg/kg) 16种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg）多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg）
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 外观的测定
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。 4.2 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定
4.3
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2 2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定。 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3 微量注射器：1μL或10μL。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用，
2 GB/T30304—2013
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气载气流量/（mL/min）恒定柱流量+尾吹/(mL/min）分流比进样量/μL
100%三氟丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm
初始温度50℃，保持2min，升温速率为30℃/min，终温230℃，保持15min
300 300 氢气 1.8 7.0 50 + 1 1.0
4.3.5分析步骤
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列人结果计算。 4.3.6 结果计算
甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数W：，按式（1)计算
A; ZA,
X100%
W; =:
.(1)
式中： A，一一组分i的峰面积； A.— 各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：甲基苯基二氯硅烷
应不大于0.10%；苯基三氯硅烷应不大于0.05%。 4.4苯并[a]含量和16种多环芳香烃(PAH)的测定
按SN/T1877.2一2007中“第一法气相色谱-质谱联用”的规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行SN/T1877.2一2007中第6章、7.1和7.2步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 4.5多氯联苯(PCBs)的测定
按GB/T24165一2009之规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165- 2009中4.5.1步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
5检验规则
5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
3 GB/T 30304—2013
a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产后又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e) 发生重大质量事故时； f) 质量监督机构依法提出要求时。
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按 GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于苯基三氯硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志 6.1.1甲基苯基二氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a）厂址; b）产品名称； c) 生产日期或批号； d) 净含量； e） 质量等级； f) 本标准编号； g） GB190中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志。
6.1.2每批出厂的甲基苯基二氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：
a）生产厂名称； b) 产品名称； c) 批号或生产日期； d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 本标准编号。
6.2包装
甲基苯基二氯硅烷产品应采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触。 6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。不应与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
4 GB/T30304-2013
6.4贮存
甲基苯基二氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。
7安全
7.1危险警告
甲基苯基二氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起咽喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高温或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高温，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。 7.2安全措施
甲基苯基二氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸气泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸气时，操作人员应佩戴防毒面具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼脸，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少15min并就医。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。如食人，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。
5 GB/T30304—2013
附 录A （资料性附录）
甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。 μV 1 250
200
10
150
100
9
00
50
11
23 新
0+ 0 说明：
2
10
12
14 min
4
0
一空气；
1- - 2
一氮化氢； 3- 三氯氢硅；
甲基氢二氯硅烷；四氯化硅；甲基三氯硅烷；
4- 5- 6- 7- 苯；
8 氮苯； 9- 苯基三氯硅烷； 10- 甲基苯基二氯硅烷； 11- 高沸物。
图A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。 6 ICS 71.080.99;83.040 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30304—2013
工业用甲基苯基二氯硅烷
Methylphenyldichlorosilane for industial use
2014-08-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30304—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司。 本标准主要起草人：吴涛、胡家散、皇甫祝军、叶世胜、郑云峰、纪建华、季建英。
I GB/T30304—2013
工业用甲基苯基二氯硅烷
1范围
本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷。 分子式：C,HClSi 结构式：
相对分子质量：191.13（按2007年国际相对原子质量）。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定 SN/T1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法
3要求
3.1外观：透明液体，无可见机械杂质。 3.2甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
指 标一等品
项 目
优等品
合格品 ≤50 ≥95.0 ≤3.0
≤10
色度/Hazen单位（铂-钴色号）甲基苯基二氯硅烷，W/% 苯基三氯硅烷，w/%
≥99.0 ≤0.5
≥98.0 ≤1.0
1 GB/T30304—2013
表1(续)
指 标一等品 ≤1 ≤10 ≤0.5
项 目
优等品不得检出不得检出
合格品 ≤20 ≤200
苯并[a]芪含量/(mg/kg) 16种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg）多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg）
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 外观的测定
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。 4.2 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定
4.3
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2 2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定。 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3 微量注射器：1μL或10μL。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用，
2 GB/T30304—2013
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气载气流量/（mL/min）恒定柱流量+尾吹/(mL/min）分流比进样量/μL
100%三氟丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm
初始温度50℃，保持2min，升温速率为30℃/min，终温230℃，保持15min
300 300 氢气 1.8 7.0 50 + 1 1.0
4.3.5分析步骤
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列人结果计算。 4.3.6 结果计算
甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数W：，按式（1)计算
A; ZA,
X100%
W; =:
.(1)
式中： A，一一组分i的峰面积； A.— 各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：甲基苯基二氯硅烷
应不大于0.10%；苯基三氯硅烷应不大于0.05%。 4.4苯并[a]含量和16种多环芳香烃(PAH)的测定
按SN/T1877.2一2007中“第一法气相色谱-质谱联用”的规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行SN/T1877.2一2007中第6章、7.1和7.2步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 4.5多氯联苯(PCBs)的测定
按GB/T24165一2009之规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165- 2009中4.5.1步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
5检验规则
5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
3 GB/T 30304—2013
a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产后又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e) 发生重大质量事故时； f) 质量监督机构依法提出要求时。
5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按 GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于苯基三氯硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志 6.1.1甲基苯基二氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a）厂址; b）产品名称； c) 生产日期或批号； d) 净含量； e） 质量等级； f) 本标准编号； g） GB190中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志。
6.1.2每批出厂的甲基苯基二氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：
a）生产厂名称； b) 产品名称； c) 批号或生产日期； d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 本标准编号。
6.2包装
甲基苯基二氯硅烷产品应采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触。 6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。不应与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
4 GB/T30304-2013
6.4贮存
甲基苯基二氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。
7安全
7.1危险警告
甲基苯基二氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起咽喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高温或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高温，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。 7.2安全措施
甲基苯基二氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸气泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸气时，操作人员应佩戴防毒面具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼脸，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少15min并就医。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。如食人，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。
5 GB/T30304—2013
附 录A （资料性附录）
甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。 μV 1 250
200
10
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一空气；
1- - 2
一氮化氢； 3- 三氯氢硅；
甲基氢二氯硅烷；四氯化硅；甲基三氯硅烷；
4- 5- 6- 7- 苯；
8 氮苯； 9- 苯基三氯硅烷； 10- 甲基苯基二氯硅烷； 11- 高沸物。
图A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。 6