ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.25—2012
红土镍矿化学分析方法第25部分：化合水量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of laterite nicekel ores- Part 25:Determination of combined water content-
Gravimetricmethod
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金居
行业标准红土镍矿化学分析方法第25部分：化合水量的测定
重量法 YS/T820.25—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24309定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T820.25-2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
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一第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；一第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、铺含量测定电感耦合等离子体-质谱法第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感糊合等离子体-原子发射光谱法：一第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：秉量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法：第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法：一第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；一第25部分：化合水盘的测定重量法；一第26部分：灼烧减量的测定重量法。
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4 S 2
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S 3
福
本部分为YS/T820—2012的第25部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
中
起草。
3 1
本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中华人民共和国北仑出人境检验检疫局、中华人民共和国常热出人境检验检
疫局、辽宁省检验检疫技术科学研究所、辽宁石油化工大学、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、李卫刚、李吕丽、张建波、王国新、侯晋、戴风英、郑江、储刚、 谢辉猪宁、耿葬荐。
1 YS/T820.25-2012
红土镍矿化学分析方法第25部分：化合水量的测定
重量法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中化合水量的测定方法，本部分适用于红土镍矿中化合水量的测定。测定范围：5.00%13.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T820.24—2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定 重量法 3方法提要
在干燥的氮气流中，于1000℃下加热试料使化合水分离出来，并收集于装有吸水剂的吸收管中，用重量法测定。 4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂， 4.1吸水剂：无水高氟酸镁，粒度1mm~3mm；或无水氧化钙，粒度2mm~5mm。 4.2铬酸铅-氧化铅混合物（2十1)：称取20g铬酸铅与10g氧化铅，置于150mL烧杯或瓷中，加入少量酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约3mm~5mm的小球，在500℃~600℃高温炉中加热 1h。置于干燥器中冷却后备用。 4.3硫酸(p1.84g/mL)。 4.4银丝卷：丝直径约0.25mm。 4.5氮气：99.9%。
5仪器
5.1净化系统 5.1.1气体流量计：测量范围0mL/min~150mL/min。 5.1.2洗气瓶：内盛硫酸（4.3)。 5.1.3气体干燥塔：内装吸水剂（4.1)。 5.2高温加热系统 5.2.1管式电炉：二节炉，炉膛直径约35mm。第一节炉长约230mm，可加热到1000℃土50℃；第
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YS/T820.25—2012
二节炉长约150mm，可加热到300℃士50℃。 5.2.2加热管：长约800mm，具有尖锥形末端，内径约22mm，壁厚约2mm。在距尖锥形末端一定距离处放置银丝卷（4.4)或填充长7cm~9cm的30g铬酸铅-氧化铅混合物（4.2）。 5.2.3瓷舟：长约80mm，预先在1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却后备用。 5.3吸收系统 5.3.1U型玻璃吸收管：内径10mm，长100mm，带有旋塞和支管，内装吸水剂（4.1)，用二氧化碳饱和后放置过夜。 5.3.2气泡计：容量约10mL，内装硫酸（4.3） 5.4仪器示意图
见图1
说明： A——洗气瓶（5.1.2)； B 气体干燥塔（5.1.3）；
E—管式电炉第二节炉（5.2.1)； F.G——吸收管（5.3.1) H- - 气泡计（5.3.2)。
一管式电炉第一节炉(5.2.1)；
C - D—加热管(5.2.2)：
图1仪器示意图
6试样 6.1试样
试样粒度应小于160μm。 6.2湿存水量测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.24一2012的规定测定湿存水量。
7分析步骤 7.1气密性检查
按图1所示连接仪器。旋开吸收管旋塞，使气路畅通。接通氮气，调节氮气流量约为120mL/min。 然后关闭靠近气泡计附近的吸收管旋塞，此时若氮气流量降至20mL/min以下，表明整个系统密闭，否则，检查气路的每个连接处，直至系统密闭为止。 2 YS/T820.25—2012
注：气密性检查时间不宜过长，以避免吸收管旋塞因系统内压力过大而弹开， 7.2空白试验
随同试料做空白试验， 7.3试料
按照表1规定称取试料于瓷舟中，准确至0.0001g，将试料均勾铺平。
表1试料量
试料量/g 1.00 0.50
化合水盘/% 5.00~10.00 >10.00
7.4测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.5测定
旋开吸收管旋塞，接通气，调节氰气流量，使气泡计管泡速度为2个/s~3个/s，接通装置电源，设定第一节炉温为1000℃，第二节炉温为300℃。当第一节炉和第二节炉都达到设定温度后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，称量并记录吸收管的质量。然后接上吸收管，旋开吸收管旋塞。将盛有试料的瓷舟放人加热管中，用镍铬丝推棒将其推至第一节炉中央，塞紧硅胶塞。接通氮气，调节氨气流量，使气泡计的冒泡速度为2个/s3个/s。40min后，关闭吸收管旋塞，取下吸收管，用脱脂棉擦干净，放人无干燥剂的干燥器内冷却至室温，旋开吸收管旋塞并立即关闭，称册并记录吸收管的质量。
8分析结果的计算
化合水量以化合水的质量分数wn，o计，数值以%表示，按式（1)计算：
mz-ml=m×100-A
(1)
WH,o
m
式中： ma- 一吸水后吸收管的质量，单位为克（g）； mi- 吸水前吸收管的质量，单位为克（g）； mo- 空白试验值，单位为克（g）：
试料质量，单位为克（g）；湿存水的质量分数，%。
m A-
所得结果保留到小数点后两位。
9 精密度
9.1.重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限 8.92
wu,0/% T/%
7.94 0.20
10.63 0.31
11.13 0. 39
12.01 0.46
0.24
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限 8,92
wu,0/% R/%
7.94 0.23
10,63 0.32
11.13 0. 44
12.01 0.48
0.25
10试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准YS/T820.25—2012；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066·2-24309 定价：
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打印日期：2013年1月29日F009A