ICS73.060 I04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.9-—2012
红土镍矿化学分析方法第9部分：、镐量的测定电感耦合等离子体-质谱法
Methodsfor chemicalanalysis of lateriticnickel ore- Part 9:Determination of scandium and cadmium contents-
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第9部分：筑、镐量的测定电感耦合等离子体-质谱法
YS/T820.9—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24290定价14.00元
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前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法；一第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法：第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、镉量的测定 电感精合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
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本部分为YS/T820—2012的第9部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
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起草。
本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分由中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、金川有色集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、姜求韬、郑琳、马旭利、高颖剑。
I YS/T820.9—2012
红土镍矿化学分析方法第9部分：、镐量的测定电感耦合等离子体-质谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中和镉量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中铣和量的测定。测定范围：0.0001%~0.007%。
2方法提要
试料以硝酸、盐酸、氢氟酸分解，加人高氯酸蒸发赶氟，在稀硝酸介质中，用ICP-MS采用在线加入铠内标校正的方法测定红土镍矿中和镉含量。
3试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（pl.42g/mL）。 3.2硝酸（1+1). 3.3盐酸（pl.19g/mL）。 3.4氢氟酸（pl.15g/mL)。 3.5高氯酸（pl.67g/mL）。 3.6纯水（电阻率≥18.2M2.cm）。 3.7锐标准贮存溶液：称取1.5337g氧化（ws0,≥99.9%）置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.8镉标准贮存溶液：称取1.0000g镉（wca≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.9混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.7)和镉标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含和铺各10μg。 3.10内标溶液：Rh标准溶液（10ng/mL），介质为硝酸（1+98）。 3.11氟气[w≥99.996%]。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。 和及内标佬的测定同位素的质量数见表1。
1
YS/T820.9—2012
表1测定同位素的质量数
元素 Se Cd Rh
质量数 45 111 103
5试样
试样粒度应小于160μm，在105℃~110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL的硝酸（3.1），10mL盐酸（3.3）， 5mL氢氟酸（3.4），加热至试样溶解完全，加入2mL高氯酸（3.5），加热至产生高氯酸白烟，冒烟至近干，加人4mL硝酸（3.2）加热溶解盐类，冷却后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度混匀。 6.4.2按仪器工作条件，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用在线加入内标的方式，与系列标准溶液同时，测量溶液的计数，减去随同试料空白溶液的计数，从工作曲线上计算出相应的和的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（3.9）于一组200mL容量瓶中，分别加入4mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2采用ICP-MS在线加入内标Rh校正的方法依次进行测定，以被测元素的质量浓度为横坐标，被测元素的强度作为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
、的量以质量分数w，计，数值以%表示，按式（1）计算：
w,=e.V.X10-
X100..
.....(1)
m
式中： P 自工作曲线上查得的测定溶液中或镉的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL）；
2 YS/T820.9-2012
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后4位。
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用内插法求得。
表2 重复性限
元索
w/% 0.0001 0.0006 0.0010 0.0028 0.0070 0.0001 0.0005 0.0010 0.0072
-/% 0.0001 0,0001 0.0001 0.0003 0.0007 0.0001 0.0001 0.0002 0.0006
Sc
Cd
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
r
表3 再现性限 w./% 0.0001 0,000 6 0.0010 0.0028 0.0070 0.0001 0.0005 0.001.0 0.0072
元索
R/% 0.0001 0,0002 0,0002 0.0004 0.0009 0.0001 0.0001 0.0002 0.0008
Sc
a
Cd
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9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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