ICS59.100.10 Q 36 备案号：39006—2013
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2156—2012
纤维玻璃原料及配合料COD值的测定
Determination of COD in raw material and batch of fiber glass
2013-06-01实施
2012-12-28 发布
中华人民共和国工业和信息化部 3发布 JC/T2156-2012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。 本标准负责起草单位：南京市玻璃纤维研究设计院有限公司、巨石集团有限公司。 本标准参加起草单位：姜堰市华晨仪器有限公司。 本标准主要起草人：吴永坤、沙德仁、李勇、石玉强。 本标准为首次发布。 JC/T2156—2012
纤维玻璃原料及配合料COD值的测定
1范围
本标准规定了两种测定纤维玻璃原料及配合料CODc值的方法：
方法A：硫酸消解法：一方法B：硫磷混酸消解法。 本标准适用于池窑法生产玻璃纤维的各种矿物原料及配合料，也适用于生产玻璃球的各种矿物原料
及配合料。
本标准中的方法B仅适用于不含有高岭土的配合料和矿物原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
CODc 在一定条件下，氧化1kg矿物原料或配合料中的还原性物质所消耗的氧化剂量，折合成C表示。
4通则
4.1仪器 .4.1.1分析天平：分度值0.1mg。 4.1.2消解装置：由电加热装置、锥形烧瓶、回流冷凝管组成，电加热装置应带有温控调节器，保证在整个消解过程中试样始终处于微沸状态。 4.1.3实验室常用玻璃仪器：容量瓶、移液管、滴定管等。 4.2试验用水
蒸馏水或去离子水，应符合GB/T6682的规定。 4.3试验次数
同一试样应由同一操作者进行至少2次平行测定，取其算术平均值。
5试样制备 JC/T2156—2012
将约10g经研磨后的试样贮存于称量瓶中，置于（105土2)℃烘箱中烘干不少于1h，干燥器中冷却至室温后称量。试样制备过程中应避免引入杂质。
注：试样贮存于塑料制品中可能会引起CODc值的增加。
6，方法A：硫酸消解法
6.1原理
在浓硫酸的强酸性条件下，以硫酸银作催化剂，用硫酸汞消除氯离子的干扰，试样中还原性物质（有机的和无机的)与过量的重铬酸钾标准溶液反应，经加热沸腾回流充分反应后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据消耗的硫酸亚铁铵的用量计算出试样中还原性物质（有机的和无机的)的质量分数，折合成碳(C)表示。 6.2试剂 6.2.1硫酸(H2SO4，密度约1.84g/mL），分析纯。 6.2.2硫酸银（Ag2SO4），分析纯。 6.2.3硫酸汞（HgSO4)，分析纯。 6.2.4硫酸-硫酸银溶液：于1000mL硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，使用前小心摇匀。 6.2.5重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O）=0.2500mo1/L。
准确称取预先在（105土2)℃干燥2h的基准重铬酸钾12.258g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液c［(NH4)2Fe(SO4)2·6HO~0.15mo1/L。
配制：称取60g硫酸亚铁铵溶于500mL水中，边搅拌边加入20mL硫酸，使其溶解，冷却，用水稀释至1000mL，摇匀。使用前用重铬酸钾标准溶液进行标定。
标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100mL水、30mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，待冷却后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定浓度c［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，单位为摩尔每升（mo1/L)，按公式(1)计算：
0.2500×V
(1)
V
式中： 0.2500--一重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)； V一一移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V-消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）。
6.2.7试亚铁灵指示剂：称取1.5g邻菲罗啉，0.7g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色试剂瓶。 6.3分析步骤
根据表1称取试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形烧瓶中。加入0.1g～0.2g硫酸汞（视试样中氯离子含量定），用20.0mL水将试样润湿。移入10.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀，再缓慢加入 30mL硫酸-硫酸银溶液，摇匀。
2 JC/T2156—2012
将锥形瓶置于电加热装置上，接到回流冷凝管下端，打开加热器加热。自溶液开始沸腾时计时，保持微沸状态（120土5)min。冷却，用40mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管内壁后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL。将溶液冷却至室温后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
同时进行空白试验，采用与试样测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。
表1试样CODc值和称取试样的质量
称取试样质量
CODc值 mg/kg ≤450 450~1800 ≥1 800
g 2 1 0. 5
6.4结果计算
试样CODc值，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式(2)计算，修约成整数：
= c×(V -V,)×3.003 ×1000
CODc=
(2)
m
式中：
-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； Vi一一空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2----试样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一一试样的质量，单位为克(g)； 3.003—-4c的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。
6.5.精密度
重复性限为5%。 由于缺乏有效的实验室间的测试数据，暂不能确定本测试方法的再现性限。当获得实验室间的试验
数据后，将在以后的修订版中增加再现性限。
7方法B：硫磷混酸消解法
7.1原理
在硫磷混酸的强酸性条件下，以硫酸银作催化剂，用硫酸汞消除氯离子的干扰，试样中还原性物质 (有机的和无机的)与过量的重铬酸钾标准溶液反应，经加热沸腾回流充分反应后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据消耗的硫酸亚铁铵的用量计算出试样中还原性物质 (有机的和无机的)的质量分数，折合成碳（C)表示。 7.2试剂 7.2.1硫酸（H2SO4，密度约1.84g/mL），分析纯。 7.2.2磷酸（H3PO4，密度约1.68g/mL），分析纯。 7.2.3·硫酸银（Ag2SO4），分析纯。
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