ICS 71.060.50 G 12 备案号：41808—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3249.4—2013 代替HG/T3249.4—2008
橡胶工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for rubber industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3249.4—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3249.4—2008《橡胶工业用重质碳酸钙》，与HG/T3249.4—2008相比，除编
辑性修改外主要技术变化如下：
修改了六种类型白度的指标（2008年版的4.2，本版的5.2）。 修改了六种类型吸油值的指标（2008年版的4.2，本版的5.2）。 修改了比表面积的指标（2008年版的4.2，本版的5.2) 修改了细度的指标（2008年版的4.2，本版的5.2）
-
增加了细度中通过率的分析方法（2008年版的5.6，本版的6.6）。 汞含量测定方法由原来的双硫踪比色法修改为冷原子吸收分光光度法（2008年版的5.14，本
版的6.14）。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材料股份有
限公司。
本标准主要起草人：王莹、李奇洪、黄华彬、巫锡海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T3249—-2001,HG/T3249.4-—2008
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I HG/T3249.4—2013
橡胶工业用重质碳酸钙
1范围
本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的橡胶工业用重质碳酸钙和经表面处理制得的橡胶工业用活性重质碳酸钙。该产品在橡胶工业中作填充剂。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6003.1—2012试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281 碳酸钙分析方法 GB/T 19587 7气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2011年国际相对原子质量）
4分型
橡胶工业用重质碳酸钙分六种型号：分别为I型2000目、Ⅱ型1500目、Ⅲ型1000目、IV型800 目、V型600目和V型400目。 5要求 5.1外观：白色或灰白色粉末。 5.2橡胶工业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求
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1 HG/T3249.4—2013
6.5.3分析步骤
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝
反白度。按GB/T23774一2009中6.1条规定读出白度值。 6.6细度的测定 6.6.1粒度的测定 6.6.1.1试剂
六偏磷酸钠：10g/L。 6.6.1.2仪器 6.6.1.2.1激光粒度分析仪。
量程：0.02μm~2000μm；精度：±1%；检测角度：0°~135°。
6.6.1.2.2超声波分散仪。 6.6.1.3分析步骤
根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加入200mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散3min～10min。按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5）。 6.6.2通过率的测定 6.6.2.1仪器、设备 6.6.2.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.2.1.2试验筛：R40/3系列，200×50—0.038/0.03和200X50—0.025/0.025GB/T 6003.1--2012. 6.6.2.2分析步骤
称取约20.0g试样，精确至0.1g，置于800mL烧杯中，先加适量的水，用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的悬浮液倒至筛中，边振摇边用水冲洗，直至试样不再通过为止。将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛中，再重复此操作两次。把筛余物全部转人到表面皿中，于105℃土2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。 6.6.2.3结果计算
细度以质量分数wi计，按公式(1)计算：
m-m1×100 %
(1)
W1
m
式中： m1 筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.7表面积的测定
按GB/T19587中规定的方法进行测定。 6.8活化度的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 6.9盐酸不溶物的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。
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3 HG/T3249.4—2013
6. 10 ）吸油值的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在20min内完成。 6.11105℃挥发物的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。 6.12铅含量的测定 6.12.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。 6.12.2试剂和溶液 6.12.2.1硝酸。 6.12.2.2盐酸溶液：1十1。 6.12.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.12.4分析步骤 6.12.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4mL盐酸溶液、50mL水，加热煮沸5min，冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。用移液管移取20mL上述溶液分别置于4个100mL容量瓶中，用移液管分别移人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.12.4.2测定
使用乙炔-空气火焰，以铅空心阴极灯为光源，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以加人的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，用外推法查出试验溶液中铅的质量。 6.12.5结果计算
铅含量以铅（Pb)的质量分数w2计，按公式（2)计算：
m1X103
W2 =
(2)
m×20/100×100 %
式中： m1从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.13六价铬含量的测定 6.13.1方法提要
调节试验溶液为酸性，加人二苯碳酰二耕与六价铬离子反应生成攻瑰红色络合物，用分光光度计在
540nm波长下测定其吸光度从而求得铬含量。 6.13.2试剂 6.13.2.195%乙醇。 6.13.2.2氢氧化钠溶液：160g/L。 6.13.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。 6.13.2.4硫酸溶液：0.5mol/L。
量取28mL浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加人，待
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4 HG/T3249.4—2013
溶液冷却至室温，全部转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.13.2.5硫酸溶液：1十6。
量取100mL浓硫酸，以上述方法加人到600mL水中，并加人1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。 6.13.2.6二苯碳酰二肼溶液。
称取0.5g二苯碳酰二肼，溶解于100mL丙酮中。 6.13.2.7铬标准储备液：1mL溶液含铬（Cr)0.100mg。
称取0.2830g经100℃～110℃烘至质量恒定的重铬酸钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.13.2.8铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.002mg。
移取1.00mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。 6.13.3仪器、设备
分光光度计：配有1cm比色皿。 6.13.4分析步骤
称取约3g试品，精确到0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人15mL硫酸溶液（6.13.2.4），在电炉上微沸，加人1.5mL氢氧化钠溶液，再加人2滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60mL～ 70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色），然后沿壁加人3mL95%乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次～4次，洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，冷却，备用。同时制备空白试验溶液。
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 6.13.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加人适量水稀释，依次加人4mL硫酸溶液（6.13.2.5）、2.0mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以水作为参比，用1cm比色皿，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度。以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.13.6测定
在装有试验溶液的100mL容量瓶中，依次加人4mL硫酸溶液（6.13.2.5）和2.0mL二苯碳酰二耕溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按6.13.5条中的要求从“以水作为参比...”开始测定。 从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。 6.13.7结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数w3计，按公式(3)计算：
(ml-mo）X10-3
X100%·
W3 =
(3)
m
式中： m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg)； mo一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg)； m——试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
6.14汞含量的测定 6.14.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态（元素汞蒸
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S HG/T3249.4—2013
气）。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞质量成正比，在工作曲线上查得汞质量。 6.14.2试剂 6.14.2.1硝酸溶液：1十4。 6.14.2.2氯化亚锡溶液：100g/L。 6.14.2.3汞标准储备溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.020mg。
移取2.0mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（1十9)稀释至刻度，摇匀。此溶液使用期为一周。 6.14.2.4汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg。
用移液管移取2.5mL汞标准储备溶液，置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十9）稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。 6.14.3仪器、设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。 6.14.4测定步骤 6.14.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，用水润湿，滴加硝酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。 6.14.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液（6.14.2.5），分别置于4个 50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液为汞标准工作溶液。用移液管分别移取汞标准工作溶液各5.00mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化业锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读取显示的最高吸收值。以汞质量为横坐标、吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.14.4.3测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00mL，以下按6.14.4.2条从“置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，..读取显示的最高吸收值。”进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出汞的质量。
注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡，必要时可用重铬酸钾溶液（5g/L)清洗一次石英管，再用水洗净。含汞废液的处理可参见附录A。 6.14.5结果计算
汞含量以汞（Hg）的质量分数W4计，按公式（4)计算：
（m1-mo）×10-3
X100 %
W4=
（4)
+
m
式中： m1 从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)； m-i 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。
6.15砷含量的测定 6.15.1试剂和材料
同GB/T23947.2—2009第6条。 6.15.2仪器和设备
同GB/T23947.2—2009第7条。
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